季戊四醇水溶液结晶介稳区性质的研究.pdfVIP

第 4期 化 学 世 界 季戊四醇水溶液结晶介稳区性质的研究 沈国良， 徐铁军， 傅承碧 ， 宋育红 ， 阎金城 (沈 阳工业大学石油化工学院 ．辽宁 辽 阳 111003) 摘 要：用激光 自动检测法测定了季戊四醇水溶液在不同降温速率、搅拌转速下的结晶介稳宽度 以 及不同过饱和度下的结晶成核诱导期。实验还采用折射率法测定了季戊四醇在水中的溶解度。 关键词：季戊四醇；结晶；介稳宽度 ；成核诱导期 ；溶解度 中图分类号：0 645．16 文献标识码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2003)04—0181-04 StudyonM etastableCrystallizationZonePropertiesof PentaerythritolAqueousSolution SHENGuo—liang， XU Tie—jun， FUCheng—bi， SONGYu—hong， YAN Jin—cheng (SchoolofPetrochemicalEngineering，ShenyangUniversityof Technology．LiaoningLiaoyang ¨1003，China) Abstract：Bymeansoflaserautomatictestingdevice，themetastablecrystallizationzonewidthatdifferent coolingandagitatingrateandtheinductionperiodofnucleationatdifferentsupersaturationdegreeofpen— taerythritolaqueoussolutionweremeasured．Thesolubilityofpentaerythritolinwaterwasdeterminedby refractometry． Keywords：pentaerythritol；crystallization；metastablezonewidth；inductionperiodofnucleation；solubil— ity 季戊 四醇是重要的有机化工原料，也是一种性 1．1 实验装置 质稳定、易于大规模合成的多元醇 。它广泛应用于树 用 2WA 型阿贝折射仪测定季戊四醇水溶液的 脂、涂料、化工、制药、国防等工业部门_l]。 折射率；采用 自装激光 自动检测实验装置测定季戊 在生产季戊 四醇的工艺过程 中，结晶分离是一 四醇水溶液结晶的介稳区宽度和成核诱导期。 个重要步骤 。工业上，常出现因结晶操作控制不 良而 1．2 实验方法 影响正常操作 ，影响到产品的产率和质量。所 以，研 1．2．1 溶解度的测定 究和探讨季戊四醇水溶液结晶特性与操作条件；测 市售分析纯季戊四醇，在实验前 ，均需重结晶 2 量与冷却速率 、搅拌强度有关 的溶液结晶介稳 区宽 次 ；水是将去离子水经高猛酸钾氧化处理后 ，又经过 和成核诱导期 ，对于工业结晶器设计、指导工业生产 两次蒸馏冷凝的水。 与优化操作条件等具有重要的实际意义。 (1)工作曲线的确定 为了准确测定季戊四醇水溶液结晶成核诱导期 实验用精度为 0．1mg的电光天平准确称取不 和介稳区宽度 ，实验还用折射率法测定 了季戊 四醇 同量的季戊四醇，准确取 100g蒸馏水 ，依次加入恒 在水 中的饱和溶解度 。 温玻璃夹套瓶内，开动搅拌器 ，升温至 318．16K进 1 实验部分 行溶解 ，全部溶解后恒温 1h。然后用恒温取样管恒 收稿 日期