微波密闭溶样火焰原子吸收光谱法测定金精矿中银_铜_锌.pdfVIP

理化检验 - 化学分册 P TCA ( PA R T B :C H EMAN AL . ) 2008 年 　第 44 卷 　② 知识与经验 微波密闭溶样火焰原子吸收光谱法测定 金精矿中银 、铜 、锌 1 1 2 郭卫国 , 王玉玲 , 薛 　光 ( 1. 冶金西北地勘局 , 甘肃酒泉 735009 ; 　2 . 中国人民武警部队黄金第七支队 , 烟台 26400 1) 中图分类号 : O657 . 3 1 　　　文献标识码 : B 　　　文章编号 : 100 14020 (2008) 020 18102 　　微波加热溶样技术已应用到矿样的分解中[ 1 ] , 照射 1. 5 min ,取出 ,稍冷后启盖 ,用水冲洗瓶盖 ,将 文献[2 ] 曾采用微波密闭溶样技术测定矿石中金 。 溶液转移至 100 mL 容量瓶中 ,加氨水 8 mL ,用水 本方法采用微波溶样炉 ,在聚丙烯溶矿瓶 内, 以硝 稀至刻度 ,摇匀 。静置后取上清液用火焰原子吸收 酸 、过氧化氢 、氟化氢铵为混合溶剂 ,研究了金精矿 光谱法测定 。 中银 、铜 、锌 的分解 条件 。试验表 明: 称 取样 品 2 　结果与讨论 0 . 200 0 g ,用硝酸除硫后 ,加一定量的过氧化氢 、氟 化氢铵 ,在微波溶样炉中 ,选择功率 400 W 照射 2～ 2 . 1 　微波加热条件的选择 3 min ,即可将矿样中银 、铜 、锌分解完全 。在氨性介 试验表明:采用聚丙烯溶矿瓶 ,加入矿样和溶剂 质中 , 以火焰原子吸收光谱法测定金精矿 中银 、 于微波溶样炉 中 , 选择功率为 400 W 照射 2 ～ 铜 、锌 。 3 min ,即可将矿样分解完全 。为防止过热 ,保证矿 1 　试验部分 样溶解 完全 , 采 用 二 次加 热 的方 式 , 每 次控 制 15 min , 中间保温 5 min 。 1 . 1 　主要仪器与试剂 2 . 2 　矿样的预处理 W FX1D 型原子吸收分光光度计 ; WR Y微波 浮选金精矿含硫 20 % ～30 % ( 质量分数 , 下 溶样炉 。 ) 同 ,有的高达 40 % 以上 。硫化物矿物大部分以黄 银 、铜 、锌标准溶液 :按常规方法制备 ,其质量浓 铁矿 、黄铜矿 、方铅矿 、闪锌矿的形式存在 ,而银除有 度分别为 100 ,50 ,50 mg ·L - 1 。 独立的辉银矿存在外 ,大部分以微粒 、超微粒状态被 硝酸 、过氧化氢 、氟化氢铵 、氨水均为分析纯 。 上述硫化物包裹 。为此 ,在矿样分解前必须进行除 1 . 2 　仪器工作条件 硫预处理 。除硫的方法除常规的焙烧法外