实验三聚醋酸乙烯酯胶乳的制备.docVIP

实验三 醋酸乙烯酯的乳液聚合及固含量测定 一、实验目的1．了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用； 2．掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法； 3．根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。 二、实验原理 M/P（单体/聚合物）乳胶粒，每一个M/P 乳胶粒仅含一个自由基，因而聚合反应速率主要取决于M/P 乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低，固含量高，乳液稳定。醋酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10 为乳化剂，过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。主要的聚合反应式如下： 三、仪器与试剂 1.仪器：恒温水浴、电动搅拌器、温度计、冷凝管、四口烧瓶（250mL）、滴液漏斗、量筒、烧杯。 2.试剂：醋酸乙烯酯、聚乙烯醇（1799）、OP-10（烷基酚聚氧乙烯醚KPS）、碳酸氢钠溶液（10%） 四、实验步骤 1．实验装置如图2 所示，四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并固定在恒温水浴里。首先加入4.00g 聚乙烯醇和70 mL 蒸馏水，开动搅拌，加热水浴，使温度升至90℃，将聚乙烯醇完全溶解。 2．降温至68～70℃，依次加入1.50g OP-10，10.00g 醋酸乙烯酯搅拌20分钟，然后准确称取0.30过硫酸钾，用10 ml 蒸馏水溶解于50 mL 烧杯中，并将一半的溶液倒入四口烧瓶中。 3．反应30 分钟后，用滴液漏斗加入20.00g 醋酸乙烯酯（控制滴加速度在0.5 g/min左右），40 分钟左右加完后将剩下的过硫酸钾水溶液倒入四口烧瓶中，再称取10.00g醋酸乙烯酯置于滴液漏斗中进行滴加（滴加速度控制在0.5 g/min 左右），滴加时注意控制反应温度不变。 4．单体滴加完后，保持温度继续反应到无回流时，逐步将反应温度升到90～95℃，继续反应至无回流时撤去水浴。在反应过程中，要随时测定体系的pH 值，保证pH 值在4～6。如果体系的pH 值降低了，可以加入10%的碳酸氢钠溶液进行调节。 5．将反应混合物冷却至约50℃，加入10%的NaHCO3 水溶液调节体系的pH 值为7～8， 经充分搅拌后，冷却至室温，出料，观察乳液外观。 6．固含量的测定 先将干燥洁净的蒸发皿在105烘箱内烘30 分钟，取出放入干燥器中，冷却至室温后，称重，记为m0。取一部分试样，使试样均匀流布于已称重的蒸发皿的底部，称重记作m1。然后放于120℃的烘箱内烘一段时间后，取出冷却至室温，称重记为m2。按下列公式计算： X%=(m2-m0)/(m1-m0) 式中： X—固体含量； m2—烘后蒸发皿和试样的总质量/g； m0—蒸发皿的净质量/g； m1 —烘前试样和表面皿的总质量/g。 五、数据处理 1．计算产率 2．计算乳液的固含量 六、注意事项 1、制备聚乙烯醇溶液时，发现有块状物出现，一定要设法取出。 2、按要求严格控制单体滴加速度，如果开始阶段滴加快，乳液中出现块状物，使实验失败。 3、严格控制反应各阶段的温度。 4、反应结束后，料液自然冷却，测固含量时，最好出料后马上称样，以防止静止后乳液沉淀。 七、思考题 1．乳化剂主要有那些类型？乳化剂浓度对聚合反应速率有何影响？ 2．为什么要严格控制单体滴加速度和聚合反应温度？ 3． 比较乳液聚合与本体聚合有什么区别？