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希托夫法测定离子迁移数.doc
希托夫法测定离子迁移数平均室温: ℃ 平均气压: Kpa 同组人:日期:2013/3/1一、实验目的
1.2. 测定CuSO4溶液中Cu2+和SO42-的迁移数。
二、实验原理、仪器与试剂
四、主要实验步骤1. 清洗迁移数管,注意活塞是否漏水。用少量硫酸铜溶液(0.05mol.L-1)淌洗两次,将该溶液充满迁移数管。(注意管中不能有气泡)
2. 用铜电量计测定通过溶液的电量。阴极和阳极皆为铜片,实验开始前用砂纸
将阴极铜片磨光,再用硝酸浸洗,然后用蒸馏水洗净,晾干。称其重量(W1)。
3.接通电源,使阴极铜片上的电流密度为10—15mA/cm2,通电60分钟后切断电源。取出阴极铜片用蒸馏水洗净,晾干。称其重量(W2)。
4、将迁移管中的溶液分别放入已称量的锥形瓶中,再称各瓶的重量,然后计算各溶液的净重。
5、取各瓶放出的溶液10mL,加入10%KI溶液中10mL,1mol.L-1乙酸溶液10mL,用标准硫代硫酸钠溶液滴定,滴至淡黄色,加入1mL0.5%淀粉,溶液变成蓝紫色,再滴至蓝紫色消失。
五、数据
表1: 三极区溶液的质量
极区
数据
质量 空瓶m1/g 空瓶+溶液m2/g 溶液m=m1-m2/g 阴极区 108.1361 178.4609 70.3248 中间区 111.2161 150.4184 39.2023 阳极区 114.4154 194.7138 80.2984
表2:硫代硫酸钠溶液对反应后阳极、阴极、中间区域的滴定
极区
数据
项目 取出溶液质量 /g 消耗硫代硫酸钠的体积V/ml 溶液中硫酸铜的质量/g 阴极区 20.8373 19.65 0.1525 中间区 20.5133 20.40 0.1583 阳极区 20.2936 21.55 0.1672 每20ml硫酸铜溶液中
根据表2得出表3:
溶液/g 阳极区 80.2984 0.6443 79.6541 0.003871 0.004027 阴极区 70.3248 0.5284 69.7964 0.003392 0.003302 中极区 39.2023 0.3025 38.8998 2.计算:
t+=1- t-=1-0.59=0.41
六、实验注意事项及体会:
1.实验中的铜电极必须是纯度为99。999%的电解铜。
2.实验过程中凡是能引起溶液扩散,搅动等因素必须避免。电极阴、阳极的位置能对调,迁移数管及电极不能有气泡,两极上的电流密度不能太大。
3.本实验中各部分的划分应正确,不能将阳极区与阴极区的溶液错划入中部,这样会引起实验误差 。
4.本实验由铜库仑计的增重计算电量,因此称量及前处理都很重要,需仔细进行。
5.昨晚实验后掌握了希托夫法测定电解质溶液中离子迁移数的基本原理和操作方法;能够测定并计算CuSO4溶液中Cu2+和SO42-的迁移数。
项
目
区
域
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