热机械分析(TMA)法测定塑料的转变温度.docVIP

1热机械分析 　　TMA（thermomechanical analysis）热机械分析：　 　　在加热过程中对试样进行力学测定的方法称为热—力法或热机械分析 　　根据测定内容，热-力法可分为静态法和动态法两种。 1.静态热-力法 　　静态热—力法是对物质施加一定的负荷，测定其形变大小的方法。最初采用针入度法，用针状压杆触及试样，并施加负荷，随着温度上升到某一温度时，针状压杆急剧变动，此温度即作为试样的软化温度点。 　　如果在棒、膜或丝状试样的延伸方向施以力偶使之旋转，可以测定因温度变化而引起的模量变化。 　　采用拉伸法，也可以测定薄膜、纤维等物质的软化温度或热收缩参数等。因此可以根据使用条件，任意选取测定方法。 2.动态热-力法 动态力学测定可以确定贮能弹性模量和弹性损耗能量。如果能测定这两种物理量对频率的关系，可进行更详尽的热分析。所属实验项目 热机械分析（TMA）法测定塑料的转变温度? 教材名称 热机械分析（TMA）法测定塑料的转变温度? 教材简介 ? 关键词 ? 制作日期 2007-05-23? 联系电话 ? 联系信箱 ? 联系人 ? 课件是否完整播放 ? 精选内容 1、了解热机械分析的原理及方法，并测定有机玻璃的形变－温度曲线。 2、从形变－温度曲线了解聚合物的物理状态，并测定其玻璃化温度和粘流温度。 ? 二、实验原理： 热机械分析是在等速升温下，测量样品由于温度变化所引起的模量或形变随温度变化的试验。本实验装置所画出的是形变－温度曲线。 形变－温度曲线的形状与升温速率，载荷大小及量程选择等实验条件有关。当这些参数都选定之后，则仅仅与材料的组成、高分子的结构及聚集态结构有关。无定形线型聚合物的形变－温度曲线的基本形态如图1所示。随着温度的升高，聚合物分子中的原子振动，各基团的振动、转动以及分子链上的局部运动加剧使材料内部的自由体积增加。当自由体积达到2.5％左右时，分子链段能相互移动，但整个分子链仍不能相互移动，于是材料从玻璃态转变到似革态。这一转变称为玻璃化转变。随着温度和链段活动性的进一步提高，聚合物材料进入高弹态。如果其分子量很大，且能在分子间形成较多的缠结或聚合物发生了化学交联，则这种橡胶平台区能延伸到很宽的温度范围。对于线型聚合物，随着温度的继续升高，不但链段运动更加剧烈，而且整个分子链也能够在应力作用下相互移动，这就导致聚合物进入粘性流动状态。有人还进一步把这种状态细分为橡胶流动和液体流动两段。这后一段，对塑料的成型加工极为重要。 温度 玻璃态 玻璃化转变 橡胶平台 区（高态态） 图1 无定形线型聚合物的形变－温度曲线示意图 即使是同一种聚合物，由于分子量的不同或支化、交联等情况的不同，曲线的形状也会不同。此外，还与聚集态结构或增塑剂的增加有关。聚合物结晶以后，曲线的形状要发生变化。结晶程度不同，曲线的形状也不相同。由此观之，TMA实验可以提供不少关于聚合物结构特点的信息。 三、实验设备： 1、热机械分析仪一台； 2、SWK-4C型数字温度控制仪一台； 3、WYJ晶体管稳压电源一台； 4、LZ3系列函数记录仪一台； 5、分压器一个； 6、基线校准用补偿线路一个。 ? ? 四、实验步骤： 1、熟悉热机械曲线仪的构造及操作规程，其中包括SWK-4C型温度控制仪及LZ3系列函数记录仪的操作方法。 2、测量样品尺寸，并把样品放入样品池，装好压料杆（共有三节），加上所需砝码（本实验用三个砝码，共658克），折合样品受力25kg/cm2。 3、将测量热电偶放入指定的孔内，至此，实验准备工作完毕。经实验教师检查合格后，可进行下述操作。 4、按X-Y记录仪操作程序台上电源。打开直流电源开关（即WY-J晶体管稳压电源），输出电压控制为27V。接着将X-Y记录仪的X轴量程置于0.5mv/cm档，Y轴量程置于1mv/cm档。然后打开X-Y记录仪开关。旋转调另电位器，使记录笔位置停留在X=5cm，Y=5cm处。放下记录笔。 5、按照SWK-4C型温度控制仪的操作程序，合上电源（调压器在180V）启动仪器。按每分钟2?C的速率升温。 6、在实验过程中观察形变－温度曲线的自动描绘。当温度升至180?C或形变记录已接近记录纸的上部边缘时，即停止实验。抬起记录笔。顺次关上X-Y记录仪电源，直流电源。对SWK-4C型温度控制仪要先按复位按键，再关电源。最后拉掉所有电源刀闸。取下记录纸。 7、卸下负载，戴上手套，取出样品池及样