KF-Al2O3催化下4H-色烯衍生物的合成.pdfVIP

2002年第22卷 有机化学 Ⅷ．22，2002 第12期，1053一1056 oin№J删0f血口mQm蜘 №．12．10酗一1056 ·研究简报· KF／A1203催化下4日-色烯衍生物的合成 史达清。 王香善 屠树江 (徐州师范大学化学系徐州22l∞9) 摘要水杨醛与氰乙酸酯在KF．A12也催化下反应生成4B色烯的衍生物，产物的结构通过单晶x射线确证 关键词水杨醛，氰乙酸酯，4肌色烯衍生物，晶体结构 0f4日-a珊珊蛐e synthesis Der量啊咖镪CatalyzedbyKF／A1203 咖，Da_Qing+WANG，)【i蚰g_shanTU，shu—JiaIlg (凸弘咖吲矿凸删抽y，舶；‰Ⅳo蝴缸叽赫打，五∞蛔Ⅱ22JD∞) Ah打an4日-ch㈣1ededV“Ves havebeen reacnon0f Byntll髓izedby 8aliey“dehydes蛐daLkyl sml咖瑚were髑ta：blis}耐0nthebasis0f 。y删eⅦ既∞咖edbyI(F／她03．The a8i埘e-cry8talx-my d皿∞mn∞alysi8． Keywor凼 salicylaldehyde，alI叫cy删e眦e，4Ⅳ-ch瑚啪ede^v撕ve，cryBtal8trLlcture 4日．色烯的衍生物，如化合物lf具有很高的抗 的缩合反应[7]和查尔酮与丙二腈的加成反应【“．本 肿瘤活性…，是一类极有希望的抗癌药物．这类化合 文报道氟化钾／氧化铝催化下4H一色烯衍生物的合 物通常用水杨醛和氰乙酸酯在催化剂存在下反应而 成． 得，常用的催化剂有醋酸铵[21和分子筛[3]．采用醋酸 水杨醛2与氰乙酸酯3在Ⅺ1／屿q催化下，在 铵催化时，反应要严格控制在5—10℃，温度稍高 DMF溶剂中室温反应1～2 h，可得高产率的4日．色 (15—25℃)则得不到4矾色烯的衍生物；采用分子 烯的衍生物l，其中1c，ld和Ie为新化合物． 筛时，只有3A分子筛的催化活性最高，其它催化剂 如4A和5A分子筛的催化活性都只有中等． + 2NCCH2c02R 叫杰Y。 1f KF／A1203x D^伍 无机载体氟化物作为一种碱性催化剂在有机合 成中已获得广泛的应用L4删，已经成功地用于消除 l 反应、Mjch蒯加成反应、醇醛缩合反应、达参反应的 _：X2 H，R2CH￡b：X2H 催化剂，与其它催化剂相比，该催化剂具有反应条件 R2C2H5：