γ晶型尼龙6的热行为研究.pdfVIP

第30卷，第11期 光谱学与光谱分析 201 and November，2010 0年11月 SpectroscopySpectralAnalysis y晶型尼龙6的热行为研究 葛佳文1’2，章成峰1’3，李钦2，刘少轩1，李慧珍1’4，杨展澜1，徐怡庄h，吴瑾光1 1．北京大学化学与分子工程学院稀t国家重点实验室，北京100871 2．河南大学药学院，河南开封471003 3．中国科学院化学研究所，北京 100190 4．河南师范大学化学与环境科学学院，河南新乡453007 摘要尼龙6是一种多晶型的半结晶高聚物。目前被广泛认可的两种品型分别是口和’，晶型。实验采用蒸 沉法制备的y晶型尼龙6，在130～200℃的温度范嗣内进行热处理，DSC和红外光谱表征结果显示，在低 于熔点的温度下进行热处理时，y晶型尼龙6发生向口晶型转变的行为。 关键词尼龙6；)，晶型；蒸沉法；热行为 文献标识码：A 文章编号：1000-0593(2010)11—0171-02 尼龙6是一种多晶型的半结晶高聚物。尼龙6分子链中 行处理)，以l℃·min_1的降温速率降到结晶温度以下(170 无对称中心，酰胺基团之问容易生成分子问或分子内的氢 ℃以下)，以保证其结晶完全，然后以lO℃·rain叫的降温 键，导致j￡结构形态较为复杂。目前被广泛认町的两种晶型 速率冷却列室温。热处理后的样晶采用Ⅸ℃方法表征其熔 分别是口L1]和y晶璎【2]。口晶璎的晶体可以通过溶液结晶、熔 点和结晶完善程度，利用红外光谱表征其结晶及晶型转化行 体缓慢冷却得到。y晶型一般可以通过高速纺丝或者熔体快 为。 速冷却得到。将a晶型尼龙6经12／KI溶液浸泡处理后用1．2，晶型尼龙6的表征 NazSz03除去其中的碘，也可以得到)，晶型尼龙6。 红外光谱在NicoletiNl0 MX型傅立叶变换红外光谱仪 尼龙6的结构和形态已经有r比较多的研究，其中一个 上测定，采用衰减全反射(ATR)附件，光谱分辨率为4 非常重要的特性是：在热处理过程中尼龙6发生晶型间的转 cin_。，扫描次数为32。样晶的热处理以及热行为分析均在 变。据文献报道，y品璎经高于熔点温度的热处理后发生向0t TA公司的QlOO型差示扣描量热仪上进行，采用10℃· 晶型的转变D“]，而低于熔点的热处理不发生晶型转变【3]。min。的速率升温至260℃，升温过程中N2吹扫，流量为 100 本文运用FTIR，DSC等手段研究了不同退火条件下磷酸一氨 mL·mi旷1。 水室温蒸沉得到的)，晶刑尼龙6在升温过程中的热行为以及 晶唰变化。发现y晶型尼龙6在熔点前热处理时，也部分转 2结果与讨论 化为口晶型。 尼龙6在热处理温度瓦较低时，只有小部分尼龙6分 1实验部分 子发生松弛或熔融，而松弛或熔融的尼龙6又很快莺新形成 微晶【6J。图l给出了样品热处理后的DSC结果。我们可以看 1．1’，晶型尼龙6制备与热处理 到，160℃处理后样品的DSC升温曲线中开始出现预熔融 y晶型尼龙6采用蒸沉方法制备[5]。尼龙6原料为巴陵 峰。而当丁S逐渐升高时，更多的尼龙6熔融或松弛，同时有 2．65× 石化有限公司产品(湖南岳阳)，粘均分子量Mr 越来越多的空间释放出来，结晶受限程度逐渐减小，导致结 104。溶剂为磷酸(