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第二章 气相色谱分析 Gas Chromatographic Analysis ,GC 第二章 气相色谱分析 gas chromatographic analysis ,GC 第一节 气相色谱概述 一、色谱法的产生 二、色谱法在分析化学中的作用地位 三、色谱法的特点优点 四、色谱法的定义 五、色谱法的分类 内容选择 * * 一．本章教学内容 1. 气相色谱分离的基本原理和基本概念 2. 气相色谱分离的理论基础 3. 影响气相色谱分离的因素和分离条件的选择 4. 气相色谱仪的组成与工作原理 5. 气相色谱柱的性能与选择 6. 气相色谱定性和定量分析的方法 二．重点与难点 1. 塔板理论，包括流出曲线方程、理论塔板数(n)及有效理论塔板数(neff)和塔板高度(H)及有效塔板高度(Heff)的计算 2. Van Deemter方程在色谱分离条件的优化与选择中的具体应用 3. 分离度和基本分离方程 4. 碳数规律、沸点规律和保留指数在实际定性分析中的应用 三．教学目标 1. 熟练掌握色谱分离方法的原理 2. 掌握色谱流出曲线（色谱峰）所代表的各种技术参数的准确含义 3. 能够利用塔板理论和速率理论方程判断影响色谱分离各种实验因素 4. 理解柱效率的物理意义及其计算方法 5. 掌握分离度的计算及影响分离度的重要参数 6. 学会各种定性和定量的分析方法 一、色谱法的产生 二、色谱法在分析化学中的作用地位 三、色谱法的特点优点 四、色谱法的定义 五、色谱法的分类 色谱法最早由俄国植物学家Tswett于1906年首先提出来的。他在研究植物叶子的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚，使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。 当时Tswett把这种色带叫做“色谱”（Chromatographie，Tswett于1906年发表在德国植物学杂志上用此名，英译名为Chromatography）。在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”，碳酸钙叫作“固定相”，纯净的石油醚叫作“流动相”。这种方法因此得名为色谱法。 1931年德国的Kuhn和Lederer才重复了Tswett的某些实验，用氧化铝和碳酸钙分离了α-，β-，和γ-胡萝卜素，此后用这种方法分离了60多种这类色素。 1940年Martin和Synge提出液液分配色谱法即固定相是吸附在硅胶上的水，流动相是某种有机溶剂。 1941年Martin和Synge提出用气体代替液体作流动相的可能性 1952年James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。 1956年Van Deemter等在前人研究的基础上发展了描述色谱过程的速率理论，1965年Giddings总结和扩展了前人的色谱理论，为色谱的发展奠定了理论基础。 1957年Golay开创了开管柱气相色谱法习惯上称为毛细管柱气相色谱法。 1944年Consden等就发展了纸色谱 1949年Macllean等制作薄层板使薄层色谱法（TLC ）得以实际应用 60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱，出现了高效液相色谱（HPLC）。 80年代初毛细管超临界流体色谱（SFC）得到发展 90年代由Jorgenson等集前人经验而发展起来的毛细管电泳”（CZE），得到广泛的发展和应用 ?色谱分析法的特点是它具有高超的分离能力，而各种分析对象又大都是混合物，为了分析鉴定它们是由什么物质组成和含量是多少，必须进行分离，所以色谱法成为许多分析方法的先决条件和必需的步骤。从表2-1的数据可以看出色谱法在近年来各类分析化学方法中占在十分重要的地位。 表2-1 不同年代各种分析方法所占的比例 ? ？ 2.0 3.6 6.5 8.5 重量法 ? 1 5.1 12.6 22.0 25.6 滴定法 ? 2? 9.2 15.2 20.0 23.0 比色法 经典分析法 18 17.0 13.8 6.5 2.0 1.0 放射分析法 16 15.0 13.5 10.2 6.2 4.4 电化学法 36 35.0 26.7 12.0 2.3 1.4 色谱分析法 30 30.0 29.7 28.7 26.3 14.3 光谱法 所占比例 % 仪器分析 1995 1985 1975 1965 1955 1946 年 代 1．色谱法的特点 色谱法是以其高超的分离能力为特点， 它的分离效率远远高于其它分离技术如蒸馏、萃取、离心等方法。 2．色谱法的优点 （1）分离效率高：例如毛细管气相色谱柱（0.1～0.25μm i. d．）3