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由氟硅酸制取高纯二氧化硅.pdf
维普资讯
科技进展(AdvancesScience&Technology)
液过滤 ,以确保氟硅酸的纯度 工业品碳酸氢铵带有 温度一定 ,反应时间愈长,水蒸发愈多,对于不同浓度
杂质 ,通过重结晶的方法来净化。原料的净化非常必 的原料氟硅酸,可通过调整反应时间来控制氟硅酸带
要 ,是保证产品纯度的必要步骤。 人系统的水量。氟硅酸的浓度愈低 ,带人体系的水量
反应后料浆的固液分离操作 中,滤饼 ),上附 愈多,可相应 的延长反应时间,以料液 中台固量 (含
有含 N F的清液 .用蒸馏水洗涤滤饼多次,每次洗 si02)≤6%为反应终点。
涤后尽量抽干 ,洗至无氟 (用茜素磺酸锆试纸检查)= 另外 ,从 SiO,的产率来看 ,温度 鲫oc,反应 2h,
另外 ,将 SiO2置于马弗炉中煅烧 ,可进一步提高 SiO2 SiO2的产率为 93.5%。而在50%下反应4h,S/02的
的纯度。煅烧温度越高,s 中非金属杂质挥发越 产率为 87.6%。高温对 反应有 利。但 温度过 高
多,产品中含杂质越少,但高于l00o℃,杂质含量变 90oc,使蒸发加剧。
化不大 。 44 产 品质 ■
43 反应温度、反应时间和氟硅酸浓度的影响 实验所得高纯 SiO2质量如下表所示。
反应温度越高,反应速度越快。温度 90%时 ,反 由下表 可知 ,高纯 sio2产品中金属杂质总量小
应 65min时,反应料液中无 CO2气泡冒出,即到反应 于 10×10一,放射性元素 U和 1l1含 量各小于 1×
终点 (pH=75)。70oc下反应 1.6h即到终点 反应 10一,是满足电子领域要求的高纯 SiO2。
衰 高纯 Si02产品质量 外观 :白色粉末状
参考文献 [1]的数据。
(2)实验证实该工艺可行 ,制得的高纯 SiO2其金
日 丝进鏊董鱼篁
属杂质总量小于 10x10~,放射性元紊 u和 1l1含量
单耗 :以1t高纯 SiO2计算 ;氟硅酸 (折含 siF6 各小于 1×10一,满足电子领域的要求。
100%计):2.9t;氨水 (w(N )=25%)23t;碳酸氢 (3)该工艺过程较简单,原料易得,反应条件温
铰 (w(N):16.5%)5.8t;助剂少量;去离子水3Ot;电 和 ,耗能较低,成本低 ,经济效益好。
100kwh;蒸气 (O.7MPa)40t;煤05t;副产品氟化铰
参考文献
3.3t;现以200t/a高纯 SiO2、副产氟化铰660t/a的工
业装置估算经济效益。 1 日本特开平 7—165416(1996)
总投资约 200万元。高纯 SiO2目前售价 10一l5 2 日本特开平 4—144826(1993)
万元 /t,现 以 8万元 /t计 ,氟化铵7500元 /t。原料氟 3 Eur.pat.EP409167(1991)
硅酸、氨水、碳铵售价为1800元 /t、400元 /t、350元 /t; 4 卢芳仪等 .上海化工 ,2O00(16),18—19,32
工厂年成本 290万元 ;年销售收入1712万元 /a;年利 5 中国专利 CN1007829,1990
润总额1772万元 /a;企业税后利润1030万元 /a。 6 康 云等 .化学工程,1996(5
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