由氟硅酸制取高纯二氧化硅.pdfVIP

维普资讯 科技进展(AdvancesScience＆Technology) 液过滤 ，以确保氟硅酸的纯度 工业品碳酸氢铵带有 温度一定 ，反应时间愈长，水蒸发愈多，对于不同浓度 杂质 ，通过重结晶的方法来净化。原料的净化非常必 的原料氟硅酸，可通过调整反应时间来控制氟硅酸带 要 ，是保证产品纯度的必要步骤。 人系统的水量。氟硅酸的浓度愈低 ，带人体系的水量 反应后料浆的固液分离操作 中，滤饼 )，上附 愈多，可相应 的延长反应时间，以料液 中台固量 (含 有含 N F的清液 ．用蒸馏水洗涤滤饼多次，每次洗 si02)≤6％为反应终点。 涤后尽量抽干 ，洗至无氟 (用茜素磺酸锆试纸检查)= 另外 ，从 SiO，的产率来看 ，温度 鲫oc，反应 2h， 另外 ，将 SiO2置于马弗炉中煅烧 ，可进一步提高 SiO2 SiO2的产率为 93．5％。而在50％下反应4h，S／02的 的纯度。煅烧温度越高，s 中非金属杂质挥发越 产率为 87．6％。高温对 反应有 利。但 温度过 高 多，产品中含杂质越少，但高于l00o℃，杂质含量变 90oc，使蒸发加剧。 化不大 。 44 产 品质 ■ 43 反应温度、反应时间和氟硅酸浓度的影响 实验所得高纯 SiO2质量如下表所示。 反应温度越高，反应速度越快。温度 90％时 ，反 由下表 可知 ，高纯 sio2产品中金属杂质总量小 应 65min时，反应料液中无 CO2气泡冒出，即到反应 于 10×10一，放射性元素 U和 1l1含 量各小于 1× 终点 (pH=75)。70oc下反应 1．6h即到终点 反应 10一，是满足电子领域要求的高纯 SiO2。 衰 高纯 Si02产品质量 外观 ：白色粉末状 参考文献 [1]的数据。 (2)实验证实该工艺可行 ，制得的高纯 SiO2其金 日 丝进鏊董鱼篁 属杂质总量小于 10x10～，放射性元紊 u和 1l1含量 单耗 ：以1t高纯 SiO2计算 ；氟硅酸 (折含 siF6 各小于 1×10一，满足电子领域的要求。 100％计)：2．9t；氨水 (w(N )=25％)23t；碳酸氢 (3)该工艺过程较简单，原料易得，反应条件温 铰 (w(N)：16．5％)5．8t；助剂少量；去离子水3Ot；电 和 ，耗能较低，成本低 ，经济效益好。 100kwh；蒸气 (O．7MPa)40t；煤05t；副产品氟化铰 参考文献 3．3t；现以200t／a高纯 SiO2、副产氟化铰660t／a的工 业装置估算经济效益。 1 日本特开平 7—165416(1996) 总投资约 200万元。高纯 SiO2目前售价 10一l5 2 日本特开平 4—144826(1993) 万元 ／t，现 以 8万元 ／t计 ，氟化铵7500元 ／t。原料氟 3 Eur．pat．EP409167(1991) 硅酸、氨水、碳铵售价为1800元 ／t、400元 ／t、350元 ／t； 4 卢芳仪等 ．上海化工 ，2O00(16)，18—19，32 工厂年成本 290万元 ；年销售收入1712万元 ／a；年利 5 中国专利 CN1007829，1990 润总额1772万元 ／a；企业税后利润1030万元 ／a。 6 康 云等 ．化学工程，1996(5