IC测定离子交换膜法-氢氧化钠中氯酸钠的含量.pdfVIP

IC 测定离子交换膜法-氢氧化钠中氯酸钠的含量 鲍益波 江苏南京扬子-巴斯夫有限责任公司中央实验室，210048 ，baoybo@126.com 摘要 本文采用离子色谱（IC ）仪来测定离子交换膜法-氢氧化钠中氯酸钠含量(ppm级) ，用硫酸调节其PH值13 ， 利用Dionex ICS1000-IonPac AS9-HC Analytical （4*250mm ），AG9-HC Guard （4*50mm ）进行分离，用9mmol/L Na CO 作为淋洗液,克服了常规分析方法中的许多干扰因素,在 20 分钟内得到了有效分离、峰形对称且尖锐, 2 3 样品的检出限为 9µg/l 。 关键词 IC ，离子交换膜法-氢氧化钠，氯酸钠 一． 前言 由于氢氧化钠中的氯酸钠含量影响本公司 AA 装置中催化剂的活性, 使用常规分析方法- 邻联甲苯胺分光光度法测定及制作标准曲线都比较繁琐,加上离子交换膜法制氢氧化钠工艺先 进，氢氧化钠纯度高（32% ），氯酸钠含量较低，一般在 10ppm 以下，测定过程中对显色反应 干扰因素较多，给测定分析带来一定困难，并耗时。本文探索一较简单的样品前处理方法， 考虑样品的强碱性，且被测成份含量低，故先对样品进行适当稀释，调节其 pH 值，然后采用 IonPac AS9-HC Analytical （4*250mm ）分析柱来进行分析测定。达到既简化前处理又有较高回 收率的目的。 二． 实验部分 2.1 主要仪器与试剂 1ml 移液枪 ICS1000 离子色谱仪-AS40 进样器,ECD, Auto Suppressor(ASRS 4mm) IonPac AS9-HC Analytical （4*250mm ），AG9-HC Guard （4*50mm ） NaCLO3 : 1mg/L 超纯水: 17.8 MΩ·cm H SO (GR):5mol/L 2 4 - - - - - 3- F 20mg/l,Cl 30mg/l,NO 100mg/l,Br 100mg/l,NO 100mg/l,PO 150mg/l, 2 3 4 SO42- 150mg/l七阴离子标准溶液 2.2离子色谱条件 分离柱: IonPac AS9-HC Analytical （4*250mm ），AG9-HC Guard （4*50mm ） 进样量:100µl 淋洗液:9mmol/L Na2CO3 流速:1.0ml/min 检测器温度:35℃ 抑制器电流:50mA 2.3 标准溶液的的制备 2.3.1 准确称取 0.1275gNaClO3(AR)于 50ml 的烧杯中溶解,溶解后移入到 1000ml 的容量瓶中, 定容后其浓度为 100mg/L(以ClO3-计). 2.3.2 取 上 述 溶 液 和 七 阴 离 子 标 准 溶 液 1ml 于 100ml 容 量 瓶 中 , 配 制 成 一 F-0.2mg/l,Cl-0.3mg/l,NO2-1.0mg/l,Br-1.0mg/l,ClO3-1.0mg/l,NO3-1.0mg/l,PO43-1.5mg/l,S O42- 1.5mg/l 的标准溶液. 2.4 样品前处理 因离子交换膜法制氢氧化钠纯度高（32% ），直接进样对柱子伤害大，色谱峰严重拖尾,并 影响分析结果，所以根据实际情况,选择大容量的柱子进行分析测定。且对样品进行前处理， 用硫酸调节其 PH 值到一合适范围，实验采取准确称取样品 1mL，加适量去离子水稀释，加 5mol/L 的硫酸溶液 0.5ml 到 100mL 容量瓶中，并用超纯水定容到刻度。 三． 结果与讨论 3.1 IC 参数的选择 1 对 I