稳定同位素技术研修班_质谱操作培训材料（植物所）.doc

稳定同位素技术研修班_质谱操作培训材料(植物所) 一、仪器介绍 （硬件部分知识） 目的：同位素测定的仪器以及仪器对应的作用 1、稳定同位素比率质谱 DELTAplus xp 产地（德国）：remen 公司(美国）：hermo Fisher 本实验室的DELTA配备了Flash EA1112元素分析仪和PreCon全自动富集器，联机工作后可在线精确测量固体或液体样品中C、N、H、O等稳定同位素 2、元素分析仪 产地（德国）：remen 公司(美国）：hermo Fisher Flash112与IRMS联用可在线分析固体样品中C 、、固体CN分析原理：样品中C N经过lash combustion反应生成CO2和N2 3、元素分析仪 产地（德国）：remen 公司(美国）：hermo Fisher TC/EA 与IRMS联用可在线分析液体样品中的H O稳定同位素比率 水分HO分析原理：高温裂解 气体分析外部设备： PRECON(预浓缩系统＋GC(色谱柱＋GP INTERFACE　　产地（德国）：bremenPreCon是一种在GC/IRMS之前的全自动富集器，可用来描述在自然富集下的N2O和CH4的同位素及同位素丰度。它与Thermo Finnigan公司的任何IRMS设备连接构成GC/IRMS，在空气样量小于100ml时，可以测量自然富集（CH4：1700 ppb, N2O: 330 ppb）下的CH4（测13C/12C）和N2O（15N/14N和18O/16O）。原理：高温燃烧 　4NiO+CH4==CO2+2H2O+Ni(测定甲烷 （测定CO2用的仪器一样，但是没有燃烧反应 主要试剂：高氯酸镁与氢氧化钠（除水与除空气中的CO2） 二、测试样品前仪器的准备与调试（硬件部分知识） 目的：了解上级测试前的准备程序 实验室的安全准备：检查CO报警器，UPS，质谱真空度，空气压缩机等的状态 2、仪器工作前的气体参数的调节 检查所用载气、参考气气瓶的压力状态，当气瓶压力≤1Mpa时需更换。 Conflo Ⅲ,GP面板上压力的调节。 载气流速——保持稳定。 3、各设备的准备状态：HD的检测温度—1380°C，CN的检测温度—反应温度：950°C，水阱是否更换，气体软件检漏，Ar气体检漏。 三、操作系统简介 （软件部分知识） 目的：了解上机测试所需的基本软件 Instrument control， isodat acquistion， isodat workshop，Eager300 for EA1112各软件界面的常见功能介绍。 四、样品上机测试（软件部分知识） 1、建立methods 步骤。 2、运行sequence介绍步骤。 3、导出数据所用的模板、步骤等介绍。 4、数据校正方法。 5、测试样品演示。