环境水体中土霉味致嗅有机物的色谱分析前处理技术.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 P．A008 环境水体中土霉味致嗅有机物的色谱分析前处理技术 鹿文慧，马继平“，朱世文，肖荣辉 (青岛理工大学环境与市政工程学院，山东省青岛市，266033) 环境水体中致嗅有机物种类繁多，常见的土霉味物质有土臭素(GSM)、二甲基异茨醇(MIB)、 等，在水中的含量一般在ng／L一吲L水平。本文总结了测定环境水体中痕量土霉味物质的色谱分析 法，并对闭环捕集法、吹扫捕集法、液液萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、液液微萃取法和搅 拌棒吸附萃取法七种前处理技术进行了介绍和对比，评价了各方法的优缺点，对致嗅有机物的分析 方法研究进行了展望。 关键词：致嗅有机物，土霉味物质，气相色谱一质谱联用，前处理技术，综述 1 引言 随着我国工农业生产水平的不断提高，环境水体受到不同程度的污染，水体嗅味问题日益显现 且呈上升趋势，越来越影响到饮用水和水产品的质量。其中，土霉味物质被认为是最容易在水体中 存在的一种嗅昧。由于这几种物质嗅阈值非常低，且都为挥发性或半挥发性有机物，因此需要建立 高灵敏度的分析方法对其进行检测。 2 主要分析方法。 国内外对水体中嗅味物质的分析方法主要是感官分析法和仪器分析法。感官分析法受主观冈素 影响较大，且无法精确定量，很难有较大的突破。仪器分析法主要是利用气相色谱一质谱联用法 (GC／MS)，由于嗅味物质的浓度较低，大多先将样品经前处理富集浓缩后，再通过色谱技术进行 定性和定量分析。目前主要应用的前处理技术介绍如下。 2．1闭环捕集法(CLSA) 很多学者在CLSA的基础上对其进行了改进，并应用于嗅昧物质的分析。国内的蒋海涛等结合我国 国情提出了单向一次性吹脱法(LFSA)，应用此方法得到GSM的回收率在8596以上。 2．2吹扫捕集法(PT)： Amir等采用无需溶剂的全自动PT．GC／MS分析水中的土霉味物质。应用该方法对地下水样进行 和0．4ng／L，相对标准偏差低于8％，回收率范围为80％．103％。 2．3液液萃取法(LLE) 五种嗅味物质的相对标准偏差在3．1％．10．9％之间。Zhang等采用连续液液萃取法对水样进行前处理， 和0．056ng／L，相对标准偏差为4．7％．15．1％，回收率为58％．96％。 2．4固相萃取(SPE) ．‘ ％。两种固相苯取剂对GSM和MIB的吸附效率相当，且不受嗅味物质浓度的影响。 2．5固相微萃取(SPME) “通信联系人，马继平(1972一)，女，副教授，博十。研究方向：样品预处理、色谱技术存环境检测中的应用研 362 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 分析，并对同相微萃取的各种条件进行了研究。 得到GSM、MIB、TCA的检出限分别为a．16．g／L、 日间精密度为3．3％．8．1％。 0．15n∥L和0．32ng／L，口内精密度为l％-4．1％， 2．6液液微萃取(LLME) 到GSM和MIB检出限分别为1 ng／L和5n∥L，两种物质的加标同收率范围为60％一80％，相对标准 ’‘ 偏差均小于10％。 2．7搅拌棒吸附萃取法(SBSE) Nakamura等Hj 和0．1 17％。 ng／L，相对标准偏著是7％．14．6％，回收率为87％一1 3 结论及展望 水体嗅昧问题越米越引起人们的关注，对典型嗅味物质的检测一般选择仪器分析法，其中应J1j 最多的是GC／MS技术，目前训f究的焦点是水样的前处理技术。顶空I嗣相微苹取技术具有仪器操作简 单、无需有机溶剂、萃取率高利灵敏度高等特点，作为环境水体嗅味物质研究的主要前处理方法。． 此外，新发展的液液微筚取及搅拌棒吸附萃取法也柏．{艮人的优势。有关致嗅有机物，以后的发展重 点应是丌发操作简单、高寓集倍数的环境友女r掣色谱预处理技术。 参考文献 flI A．J．Hassett，E．R．Rohwer，。，Chromatogr．A，1999，849(2)：52卜528 Amir 7