黄连生物碱的反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱的研究.pdfVIP

V01．27 第27卷第3期 分子科学学报 No．3 OF 2011 2011年6月 JOURNALMOLECI『I．ARSCIENCE June [文章编号]1000．9035(2011)03．0189—05 黄连生物碱的反相高效液相一电喷雾 离子阱串联质谱的研究 王道武1，庞 雪1，赵全成2，张 龙”l (1．长春-Y-业：k．学吉林省石化资源与生物质综合利用工程实验室，吉林长春130012； 2．吉林天药科技有限公司，吉林长春130012) [摘 要]．采用反相高效液相一电喷雾离子阱串联质谱法对由乙醇提取的黄连生物碱进行了 研究．优化出了反相高效液相色谱分离黄连生物碱的条件：流动相为y(乙腈)：V(H20)(三乙 胺2mmol／L)=30：70；柱温为30℃；流速为0．5m[fmin，并结合电喷雾串联质谱检测出了黄连 生物碱中的小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱以及微量的表小檗碱和木兰碱，利用小檗碱和表小 檗碱的CID数据分析确证了它们的结构，并利用电喷雾离子阱串联质谱研究了木兰碱在正离 子检测方式的多级串联质谱，对其碎裂机理进行了解释． [关键词]黄连；黄连生物碱；反相高效液相一电喷雾离子阱串联质谱；木兰碱 [中图分类号]O654 [学科代码]150·25 [文献标识码]A 0引言 中药成分复杂，药物活性成分的提取、分离、分析一直是中医药现代化研究的核心内容之一．黄连是 我国传统的中药材，系毛茛科多年生草本植物，其根部富含的多种生物碱是其主要的活性成分，具有抗 菌、抗肿瘤和抗心律失常、降血糖和保护胃黏膜等活性uj．黄连生物碱常用的分析方法有高效液相色谱 法[2]2，应用电化学振荡技术、毛细管电泳与电喷雾质谱联用以及1HMNR法13-7J．电喷雾离子阱串联质谱 是研究复杂体系中的物质结构的灵敏、快速和有效的方法18-10J，目前已被广泛应用于中药材的成分分 析[11-12]．本文首次利用反相高效液相．电喷雾离子阱串联质谱技术分析黄连生物碱，并首次对黄连生物 碱中微量的木兰碱的碎裂机理进行了系统研究． 1实验部分 1．1仪器与试剂 1100LC／MSD ALl04型电子分析天平；Agilent Trap电喷雾．离子阱质谱仪；块状黄连(吉林大药房)； 小檗碱标准对照品(中国药品生物制品检定所)；甲醇、乙腈为色谱纯；乙醇为国产分析纯试剂；二次水由 MilliQ系统(美国Milford公司)制备． 1．2样品制备 黄连根茎经蒸馏水洗净，粉碎后过180 收稿日期：2010—10-08 基金项目：吉林省科技厅科学研究资助项目． 联系人简介：张龙(1963一)，男，教授，主要从事精细有机合成研究 E-mail：蚓∞训@163．tom 万方数据 190 分子科学学报 第27卷 次，减压浓缩得浸膏，再用0．2％的盐酸溶解过滤得酸水，氨水调pH值至10，氯仿萃取后减压浓缩得黄 连生物总碱． 1．3液相色谱分离 Zorbax min×4．6 C18色谱柱(250 mmol／L)= Agilent mill，5／an)；流动相：y(乙腈)：y(H20)(三乙胺2 mL／min． 30：70；柱温：30oC；流速：0．5 1．4质谱分析 oC；干燥 采用电喷雾离