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广西师范大学学报(自然科学版)
2003年J0月 JOURNAI。OFGUANGXINORMAI』UNIVERSITY
纳米级铂超微圆盘电极的制备及电化学性能的研究
王赖胤．陈玉静，朱建男，胡效亚。
(扬州大学化学化工学院．江苏扬州225002)
纳米电极是目前电化学和电分析化学研究的重要方向之一，它有许多不同于常规电极的优良的电化
学特性．超微电极在单细胞检测，测定快速反应的电子转移常数，探测生物微环境以及用作探针和微柱分
离的检测器方面已有应用”3．但是纳米尺寸的超微电极的制备比较困难．本文研究了一种较为简便的纳米
级超微铂电极的制备方法。并且探讨了该种电极电化学性能．
1 实验部分
1．1电极的制备
取直径10／xm铂丝，一端缠绕在铜丝导线上，另一端浸入饱和NaNOz溶液中，以铂片电极为辅助电
极，施加1．1～1．3V交流电进行刻蚀．刻蚀开始，铂丝上有较多气泡均匀冒出．刻蚀20min，铂丝在液面
处断开，铂丝具有尖而长的尖端，扫描电镜照片显示该尖端达到纳米级．刻蚀时，将铂丝倾斜插入溶液中，
氧树脂胶封固在塑料管中心，然后对电极表面进行细心打磨抛光，直至铂丝尖端暴露出来，即制得纳米级
铂超微圆盘电极．
1．2电化学测定
电极，饱和甘汞电极为参比电极，制备的铂超微圆盘电极为工作电极．将电解池置于屏蔽箱中，以减小外界
电场的干扰，实验在室温下进行．
2结果与讨论
2．2电极电化学性能检测
2．2．1稳态伏安响应
将制得的纳米级超微圆盘电极在以0．5mol／I。氯化钾作为支持电解质的0．01mol／I。铁氰化钾溶液
中进行循环伏安扫描，可以得到“s”形稳态伏安曲线．利用得到的稳态极限电流并结合超微圆盘电极的稳
态极限电流公式：，¨。，=“一．r)(、“一．可以计算出所制得的超微圆盘电极的有效半径，-实验表明制得的电极
mV，
基金项目：国家自然科学基金资助项目；江苏省政府自然科学基金资助项目(BK2002045)；江苏省教育厅自
3)
然科学基金资助项目(02KIBl5001
4
作者简介：胡效亚(1960一)，男，教授，院长．研究方向：电分析化学．电话：051
88 广西师范大学学报(自然科学版) 第21卷
且随电极半径增大，逐渐趋近于56mV．而且随着电极半径的增大，半波电位E，，。正移
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图1超微电极在0．olmol／L
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