极谱平行催化氢波测定痕量铂地研究.pdfVIP

第八届全国电分析化学学术会议论文集 极谱平行催化氢波测定痕量铂的研究 徐茂田1‘2 李宁1 宋俊峰” (1殖北大学分析科学研究所，西安710069；2商丘师范学院化学系，商丘476000) 催化氢波是极谱催化波中的一个重要分支，它可分为两大类：铂族元素的催化氢波和 有机物的催化氢波。催化氢波不但是很灵敏的一种分析方法，而且在测定快速质子反应的 速率常数、研究有机化合物的结构与它们催化活性的关系等方面可用作研究方法。因此， 它有重要的理论意义和广泛的实用价值。铂族元素的催化氢波已用于测定铂…、铑“1、铱 ”1、钉“1等。Ezerskaya等“1提出了Pt(IV)一EDTA的极谱催化氢波体系，峰电流的大小与铂 浓度在2×10～～2×104mol／L之间星线性关系，检测下限为l×10～mol／L，有较高的 灵敏度和良好的选择性，且体系稳定。 不变，产生了平行催化氢波。当K2sz08的浓度为1．0×101mol／L时，峰电流增大近70倍， 提高了分析的灵敏度。 实验表明，加入l(2szo。溶液，缓冲溶液的pH值从4．0增加到5．6时，阴极化峰电流 mol／L增加到3．0mol／L时，阴极化峰电流逐 降低，蜂电位负移；缓冲溶液的浓度从0．2 v。用循环伏安法对加入K2St魄溶液前后的情况进 渐增大，峰电位从一1．13V正移到一1．08 行了考察，加入K2S。Os前，正负扫描均出现阴极峰，且阴极峰较高，与文献”。报道的现象 相似。加入K2Sz如后，正负扫描也均出现阴极蜂，然而，阴极峰电流大大增加。电流函数 vS‘1范围内，厶，”随电位扫描速度r的增 曲线表明，加入K：Sz仉前，在0．05～0．75 y 加而几乎不变；而加入K。Sz08后，在0．05～0．25S1范围内，电流函数厶r”随电位 vS‘1范围内，0，”随电位扫描速度r 扫描速度r的增加而迅速降低，在0．25～0．75 的增加几乎不变。以上结果表明，加入I【2$20s溶液后的阴极化波具有平行催化波的特征， 因此该波被称为平行催化氢波”。。 EDTA—1．0 经优化底液条件，其最佳底液为：1．0mol／L姒c一0．6mol／LNaAc一0．05mol／L ×101 mol／L l【2sz0。缓冲溶液。在最佳底液条件下，该平行催化氢波的二次导数峰电流与 1010～7．69×i04 Pt的浓度在1．28X mol／L之间呈线性关系，检测下限为6．8×i0-” 油=7)。利用该平行催化氢波对二次合金管理样一88和铂催化剂中的铂进行了测定，结 果满意． 参考文献 l Zh舯ZFrelscr E H．Anal．Chem．，1986，58：1498． 2舒柏崇，郑日云．化学学报，1983，41(5)：418 国家自然科学基金资助项H(No和河南省高校青年骨干教师资助计划 21世纪电分析化学 鲍琪兄，姚修仁，陈蕙仙，金龙珠，高小霞．分析化学，1974，2(4)：258 JP．Anal．Chim．Aeta．1970，52：379． Buckley N I A，KiselevaN．Zh．Anal．Khim．，1969，24：168． Ezerskaya 过玮，刘利民，林洪，宋俊峰．中国科学(B辑)，2001，31(6)：519． Determinationof Traceof Polarographic PlatinumItsParallel