毛细管电泳法直接分离测定溶液中Cd2%2b、Cu2%2b、Ni2%2b、Zn2%2b地研究.pdfVIP

2+、Zn2+的研究 毛细管电泳法直接分离测定溶液中Cd2+、Cu2+、Ni 杜建中：．= (湛江师范学院生命科学与化学学院，广东湛江524048‘capill4@hotmail．com) 高效毛细管电泳是目前分析化学前沿领域中迅速发展的一种新型分析方法，具有高效、快速、试样 用量少、分离效果高等特点，已广泛应用于医药、临床、环境、生命科学、化学、化工等方面。它是基于 被分离物质的净电荷与质量比的差异，各组分按其表面电荷的差异，以不同的速率在毛细管内的运行缓冲 溶液中移动而导致分离。90年代以来，毛细管电泳被成功的应用于无机离子和其它低分子量离子的测定 f1H51。但对金属离子分离测定，多采用间接紫外检测法。本实验利Cd“、Cu2+、Ni2+、Zn2+与邻二氮菲形成 的配合物对紫外光谱产生吸收，在波长为220rim时，以HAc．NaAc作为运行缓冲溶液，使cd2+、Cu2+、 Ni2+、Zn2+的配合物得了较好的分离，迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0．95％和3．5％，且溶液 浓度与峰面积之间具有良好的线形关系，回收率98％一103％。该方法操作简单，分析速度快，4分钟内可 将上述4种离子的配合物得到基线分离。 1实验部分1．1仪器与试剂。GL2001高效毛细管电泳仪(北京采陆科学仪器有限公司)、未涂层熔融石 英毛细管(内径75urn，有效长度47cm，河北永年光导纤维厂)，PHS．3C型精密酸度计(上海雷磁仪器厂)。 金属离子标准溶液：Cu2+，Cd“， Ni2+，Zn2+浓度均为1．0m∥mL，使用前稀释至所需浓度；HAc．NaAc 缓冲溶液； 1．O％邻二氮菲乙醇溶液。实验用水均为去离子水，试剂均为分析纯。1．2电泳条件t测定波 长220rim，采用阳极端手动压差进样，进样高度10cm，进样时间10s。分离电压25kV。运行缓冲溶液， 验方法·将金属离子标准溶液稀释至所需浓度，在小试管中加入适量的各金属离子溶液，加入适量1％邻 二氮菲乙醇溶液，振荡摇匀。在电泳条件下用紫外检测器直接分离、检测cd2+、Cu2+、Ni2+、zn2+与邻二氮 菲形成的配合物。 2结果与讨论2．1分离条件的选择2．1．1涓定波长的选择：利用仪器在紫外区可产生连续光谱，测 定了Cd2+、Cu“、Ni“、Zn2+与邻二氮菲形成的配合物对紫外光谱的吸收。结果表明在九=220nm时，吸收 值最大。2．1．2缓冲体系的选择t缓冲体系直接影响离子的迁移和分离。实验中考察了醋酸缓冲系、磷酸 缓冲系。由于P033-与待测离子形成难溶物的溶度积很小，影响了Cd“、Cu2+、Ni2+、Zn2+与邻二氮菲的配 合，实验结果不甚理想。醋酸缓冲系不存在上述影响，故选择其作为运行缓冲溶液。2．1．3pH值对迁移时 上述离子的最佳pH值为4．3。2．1．4醋酸缓冲溶液浓度对迁移时间的影响：随着醋酸缓冲溶液浓度的升高， 溶液的离子强度逐渐增大，各峰迁移时间及分离度随之增大。但醋酸缓冲溶液浓度太大，体系离子强度过 大，由于焦耳热使区带增宽，检测灵敏度降低；浓度过高还会使分离电流增大，基线不稳定，不利于检测 冲溶液中的迁移时间，由图2可知，醋酸缓冲体系浓度为140—160mmol／L分离效果较好，实验选择其浓度 为150mmol／L。2．1．5乙醇浓度对迁移时间的影响t随着有机溶剂的加入，扩宽了分析时问的窗口，使分 离率得到了提高，且峰形得到了改善，但使用过多时，会导致迁移时问推迟，峰形过分展宽而影响分离【6】。 与邻二氮菲配合物得到基线分离，见图4。2．2定量分析的特征在优化的分离条件下(pH=4．3，150mmoFL 及回收实验数据见表1和表2。 3．结论在优化条件下，cd“、cu“、Ni2+、zn2+的配合物在4分钟内可以得到很好的分离并具有良好的线 性关系。与比色法、原子吸收光谱相比，本方法药品用量少，操作简单，便于上述离子的快速检测。 2．50 一2．30 C 占21 0 C 目 V