硅烷修饰滤纸基质固相萃取—室温磷光法测定环境水样中痕量多环芳烃地研究.pdfVIP

第二届全国环境化学学术报告会论文集 硅烷修饰滤纸基质固相萃取一室温磷光法测定环境水样中 痕量多环芳烃的研究 王香风，朱若华，王培龙，朱亚琦 首都师范大学化学系，北京，100037 摘要a本文研究了以二甲基氯硅烷修饰的滤纸测定多环芳烃类化合物一7，8-苯并喹琳含量的磷光分析方法。 将二甲基氯硅炕修饰到滤纸上，对滤纸进行改性．修饰后的滤纸具有很好的疏水性和热稳定性．、7，8一摹并 喹啉能很好的吸附在修饰过的滤纸上，发射较强的磷光，激发波长和发射波长位于267nm和502rim．7，8一 0 苯并喹啉的浓度在2．0×10‘4．0×1 4mol／L范围内线性关系良好，绝对检出限为1．65ng／spot．修饰后 的滤纸，发光背景值降低；棵作简便、选择一l生好、准确度高。 关键词：7,8一苯并喹啉，固体基质室温磷光，硅烷，滤纸修饰 L7 ≮ 07 L 0 前言 固体基质室温磷光法(SS—RTP)是一种微量技术与痕量分析相结合的测试技术，以滤纸 为基质对物质进行检测是一种简便的方法，已经得到了广泛的研究。目前，董川、晋卫军、 吴丹等建立了以滤纸为基质的室温磷光法测定痕量多环芳烃、生物碱基的研究方法“…。具 有取样量少，灵敏度高，线性范围宽，操作简便快速等优点，在环境污染物及药物分析等方 面得到了广泛的应用，尤其对于痕量多环芳烃的分析十分有效“’…。然而，无论对于多环芳 烃或其它有机化合物的分析，寻找低干扰背景又能诱导强的RTP的基质材料仍然是一个重要 的研究课题。目前，国内的研究大都集中在对重原子、重原子浓度、预烘干时间、烘干时间 J．Hurtubise提 的选择，而对滤纸改性的研究报道的很少。．AmandaH．Ackerman，Robert 出了对滤纸的改性，即将硅烷、硅氧烷修饰到WhatmanNO．1滤纸上，使滤纸致密，纸质均 匀，对磷光物质具有良好的吸附能力。硅烷化滤纸具有良好的疏水性和热稳定性，具有较低 的发光背景值、较低的检测限、较高的分离系数比”1。 苯并喹啉是一种氮杂环类化合物，其光学性质类似于多环芳烃，目前主要采用化学除氧 重原子诱导室温磷光法测定”1，由于此类方法需要使用亚硫酸盐作为化学除氧剂，而且需要 使用环糊精作为胶束溶液来减少磷光的猝灭，使操作变得复杂，本文旨在将简捷、高效、显 活的样品处理技术一固相萃取技术与高灵敏度的发光分析(SML)技术联用，测定环境水样 中痕量的有机污染物。 垆a 第二届全国环境化学学术报告会论文集 在本实验中，我们将二甲基氯硅烷与滤纸上的羟基共价结合，对滤纸表面进行修饰。修 饰后的滤纸具有较强的疏水性，能够有效的吸附溶液中苯并喹啉并增强其磷光发射。萃取物 通过固体基质室温磷光(SMP)直接检测，避免了复杂的脱附步骤和二次污染。合成的硅烷 化滤纸具有热稳定性，机械强度增大，而且具有较低的发光背景，操作简便、选择性好，适 于固相萃取。 1 实验部分 1 1滤纸修饰方法 用无水乙醇处理的滤纸放置在培养皿中，浸入到lOml含溶剂为20％二甲基氯硅烷(v／v) 的正己烷溶液中，然后将溶剂蒸发后，将其浸泡在0．1MNatlCO。的甲醇与水之比是70：30 的甲醇水溶液中5min，以中和反应中产生的HcI。处理过的滤纸存放在黑暗的干燥箱中至少 5天后待用。 1 2实验方法 10 用打孔器将滤纸打成合适的大小，然后将滤纸在重原子溶液中浸泡约3min，取出于1 ℃烘箱中烘干后点上tOgL的标准液，再烘干后迅速置入固体样品架上于F-4500荧光分光 光度计上进行磷光测定。 2 结果与讨论 21磷光激发发射光谱 比较研究了7，8一苯并喹啉、n一萘酚、d一萘乙酸、3一吲哚乙酸、B一吲哚一3一丁酸、芴、 荧蒽等物质在修饰滤纸上的磷光发射