二溴硝基苯偶氮-桑色素的合成及其和铝显色反应的研究.pdfVIP

。m年，月 An．sc㈨皇熬蕊徽§勰慧：。M。d Ⅲ． 。。 二溴硝基苯偶氮一桑色素的合成 及其与铝显色反应的研究。 首宝亮，州建华，周速芳，许萍，张铭 (集宁师专化学系，内蒙古集宁012000) 摘要：研究合成了5～(2．6．二溴一4_硝基荤儡氮)～桑色素，并研究报道在OP表面活性剂存在 下．pH=3．6缓冲溶液介质中．新试剂与铝(I)显色反应的最佳条件．结果在此条件下，诙试剂 是铝的显色特效试剂． 关键词：偶氮化合物冶成I显色反应 桑色素属黄酮类的多羟基衍生物，是光度分析中常用的一类显色剂，它可以与某些金属离子形成 深色配合物，已被用于铝(Ⅱ)，镓(Ⅲ)，钪(I)，锡(Ⅳ)等金属离子萃取吸光光度法测定“’，但其灵敏 度和选择性都不够满意。’，后来有人为了进一步发展黄酮类试剂，改善其分析性能，曾作了些改性工 作。’，并使选择性和灵敏度有了较大的提高，为了进一步提高桑色素在光度法的选择性，特别是在测 定铝(I)的吸光光度分析法中，我们参考了有关资料，合成了二硝基苯偶氮～桑色素，其结构式为： 新试剂由于引入了强吸电子基因(--Br)，增 大了试剂活性，降低了试剂对金属离子的配合能 力，较单纯的桑色素或硝基苯偶氮化合物有了很 高的选择性，经试验发现，上述试剂在非离子表面 ，R， ” H 殊的选择性，大部分元素在测定中对铝无干扰，其…’瓣型纂妥慧笔豁毖筹含凳鬻冀。：N—C卜NV 、B‘ 摩尔吸光系数达5．21X10‘L·tool_1·cm～．Al 1实验部分 1．1二滇对硝基苯胺的合成 酸溶液，搅拌反应1h，放置过夜．抽滤，用去离子水洗涤二次，然后用1，1的醋酸～乙醇混合液重结 晶，干燥，得亮黄色二溴对硝基苯胺晶体，产率为91％． 1．2=溴硝基苯偶氮～桑色素的台成 ml浓 将3．0 mlH：O混匀，在搅拌下将混合液慢慢滴入由(4 gKNO。和5 g二溴对硝基苯胺，0．9 述重氮盐溶液中和至pH一10待用． 另将3．0 m195％的乙醇中，于冰溶内冷至O℃，搅拌下将上述重氮盐溶液在10 g桑色素溶于30 mln，静置过夜．抽滤，用去离子水洗涤 min内加入至桑色素的醇溶液中，进行偶合反应，继续搅拌30 t 2次，再用11乙醇～水溶液重结晶一次，过滤，干燥，得黄褐色二溴硝基苯偶氮～桑色素粉末状产 品，产率为81蹦． 1．3主要仪器和试剂 ·收稿日期；2001—05—11 内蒙古大学学报(自然科学版) 2001拉 (I)10肛glml的贮备液i00ml，用时稀释至2pg／ml的工作液}显色剂溶液·5×101tool·L-1的乙 nd+o．2 醇(95％)溶液，缓冲溶液(pH=3．6)：0．2tool·L-1邻苯二甲酸氢钾溶液50mol·L_1盐酸溶 ml-F水144 液6 mlI乳化荆0P溶液110％水溶液． I．4显色反应的方法 称取2mlAl”标准溶液于50ml容量瓶中，依次加入5 cm比色皿于 i中溶液，稀释至刻度并摇匀，放置5～10rain，分别以水和相应的试剂空白作参比，用l 723型可见分光光度计上扫描