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纳米微粒自组装膜的制备与性质研究· 张俊虎·白立涛刘坌杨柏 (吉林大学化学学院超分子结构与材料重点实验室 长春 130023) 摘要 利用巯基乙酸作为稳定剂，我们在水溶液中制备了表面带有负电荷的 Ag]纳米微粒。基于静电相互作用，可以与带有正电荷的聚电解质PDDA进行交 替沉积，得到复合有Agl纳米微粒的自组装单层膜。在还原剂溶液中，Ag[纳米微 粒的膜层会转变成为含有Ag纳米微粒的单层膜。通过这种方法，可以制备较为 有序的Ag纳米微粒沉积膜，并且实验过程简单，纳米微粒成膜后稳定性好，制得 的膜层材料可以作为表面增强拉曼光谱的基底材料，具有较好的增强作用。 关键词Agl纳米微粒自组装膜静电相互作用，表面增强拉曼光谱， ‘‘I_‘HI一“olLh，oI●J’IIl7‘_I_-一1II__一ooI__一qII·。l～_一。‘¨FH，‘ll-_，o¨__，HI__一‘m__，ol-，’’__一■’__1’_』’’’·√。’’o·一’’l^”■··，_’’l“，Iol_’”oI_，“’’·“_}·ol-J。‘‘I__-o‘。 科学的发展已经把人们的视线从宏观和微观领域引向介观体系。在这一领域内，团簇、纳 米体系、超分子聚集体等的出现把物理、化学、材料科学和生命科学引入了一个新的广阔天地。 度的空间内，研究电子、原子和分子运动规律和特性的崭新技术。纳米微粒指尺寸为纳米量级 的超细微粒，通常指尺寸介于1～100rma之间的金属或半导体的细小颗粒，它们是肉眼和一般 显微镜看不见的细小颗粒，所以有人也把它定义为用电子显微镜(TEM)I毙看到的微粒。在文 dots’。尺寸为纳米量 献中通常被称为“娜tals’、“smallparticles”、“Q—particles”或“quantum 级的微粒其本身具有量子尺寸效应及表面效应等，会引起纳米微粒的许多性质，如光、光电、催 化等特性随尺寸的减小而发生巨大变化。这种变化使纳米微粒具有了某些既不同于体相材料 又不同于单个分子的特殊性质，成为介于分子与体相材料之间的中介相n1]。 纳米微粒本身具有一定的不稳定性，为了使纳米微粒的独特性质得到应用，往往要求将 其以某种形式复合于其他材料中。而在各种形式的材料中，膜层材料在光、电、磁等器件的 研究中占有重要的地位，所以制备各种各样的含有纳米微粒的膜层材料，无论在理论研究还 是在应用研究中都具有重要价值。制备这种膜层材料的方法有很多种，目前主要有蒸镀法、 离子溅射法、浇铸法、LB方法及自组装沉积膜方法等等_51 J。本文中我们利用自组装沉积 膜方法制备含AgI纳米微粒的有机／无机复合多层膜。 自组装沉积膜方法是由GeroDecher等人提出的，最初用于具有相反电荷的聚电解质的 自组装沉积膜制备u…。由于纳米微粒的表面也带有一定的电荷，同样也可以利用该方法沉 。奉课题得到教育部博士点专项基金资助。 edual 8924107；传真：0431—8923907；电子信箱：y蛐gb且i@jlu 纳米微粒自组装膜的制备与性质研究 积到膜层中，得到复合有纳米微粒的自组装沉积膜…一”]。AgI是一种传统的感光材料，在 照相及信息记录等领域有着广泛的应用[”]。利用巯基乙酸作为稳定剂，我们在水溶液中制 备rAgI纳米微粒，并通过静电作用将其沉积到自组装膜材料中，得到较为有序的Agl纳 米微粒沉积薄膜。然后将膜层浸入到硼氢化钠水溶液中，进行还原反应，在膜层中原位将 AgI纳米微粒还原成为Ag纳米微粒，得到Ag纳米微粒的自组装膜层材料，我们对膜层进 行了表征，并研究了其在表面增强拉曼光谱中的应用。 l 1实验部分 1．1 A2I纳米微粒的制备 搅拌下向75mL水中加入2．5mLAgN03溶液(10×10。M)和5mL巯基乙酸溶液 中，搅拌15min。 1．2 Agl纳米微粒自组装膜的制备 将石英片放人硫酸与过氧化氢体积比为7：3的溶液中煮沸，取出用去离子水洗净后投