超临界CO-%2c2-萃取地锦草有效成分的初步工艺条件的研究.pdfVIP

超临界CO：萃取地锦草有效成分的初步 工艺条件研究+ 马玉芳1李富文1曹光球2杜玲2黄一帆1” (1福建农林大学动物保健所福建福州350002；2省建农林大学林学院福建南平353∞1) 摘要；采用正交设计法，以萃取物的得率为指标，初步考察了影响svE-c02萃取地锦草有效成分 的因素。结果表明，以95％乙醇：丙酮(2：1)作夹带剂，萃取的最佳条件为温度40C，压力35MPa，c02 流量35t(g．／h。 关■词：超临界C02萃取；地锦草：有效成分 Fluid Extraction)，此 Extraction)．又叫气体萃取(Gas 超临界流体萃取(Supercritical 技术是80年代以来迅速发展起来的一门高新分离技术。CCh由于临界温度低(To=31．3C)， 无毒、不易燃、化学惰性、价廉等优点成为当前绝大部分超临界流体萃取的首选，在超l临 界C02流体萃取中，由于处于超临界状态下的C02流体兼顾了气体及液体的传质特点(既 有与液体溶液相同的萃取能力。又有优良的传质效果)。且SFE．C02的特性及c02极性还 可通过调节萃取压力、温度、加不同品种的夹带剂等因素而方便地调节，从而使SFE-C02 与传统的分离方法相比较显示了快速、提取率高、选择性好、操作简便、对环境污染少等 优点，因而广泛地用于医药、食品、香料、石油化工等领域“Ⅷ。 地锦草又名铺地锦，血见愁，乳汁草等，是大戟科植物地锦或斑地锦的干燥全草。性 平味甘，具有清热解毒，活血止血等功效，用于治疗肠炎、痢疾、咳血、便血等病症n·。 药理实验也证实具有抗菌、解毒、止血等作用嘲。刘湘新等[71采用试管法和圆形滤纸法鉴 定地锦草的化学成分，表明全草含有黄酮及其甙类、有机酸类、酚性及鞣质等化学成分， 但应用SFE-C02对地锦草有效成分的研究尚未见报道，我们应用SFE-C02技术萃取了地 锦草中的有效成分，根据萃取物的得率，初步研究了本实验条件下的最佳工艺条件，现将 结果报道如下。 1材料和方法 1．1材料 地锦草：购白福州青草药店，60～80C烘干，粉碎，过20目筛，备用。 C02气体：食品级，购自南平市医药公司。 95％乙醇、丙酮均为分析纯。 ·项目来源：福建省科技厅重点项目，编号99．二119 作者简介：马玉芳(1970一)，女，硕士，讲师，研究方向：临床兽医学 ··通讯作者 ·369· 1．2仪器 超lI缶界萃取装置为HAl21．50-01型超临界萃取装置(江苏省南通市华安超临界萃取有 限公司生产)。主要技术参数为萃取釜最高萃取压力50MPa，容积lL，萃取温度常温-754C． C02流量0～50L／h可调。工艺流程是：二氧化碳从气瓶进入气体净化器，经净化进入液化 器冷凝至液体，经高压柱塞泵加压至预定压力，t圣．JJn热器加热至预定温度后，此时处于超 临界状态的C02便由底部进入萃取釜内进行萃取。夹带剂经泵从夹带剂贮罐中加入萃取 釜。溶有萃取物的流体经减压系统进入分离釜(分离I的压力为6MPa，分离II的压力为 5．9MPa)后，因压力下降，C02溶解能力降低，萃取物析出沉积于分离釜的底部，关闭气 瓶，循环萃取，并保持恒温恒压，待达到设定的萃取时间后，从分离釜的底部放出萃取物 (图1)。 图1超临界萃取的装置简化流程图 A—c02气瓶；B一净化器：c一液化器(冷却系统)；嗍压柱塞泵；E一加热器； F—夹带剂贮罐：G一泵：H一萃取釜：卜吩离釜I：卜吩离釜JI 1．3实验方法 1_3．1试验方案设计 选用三水平正交表I．o(34)【8】，其因素水平设计见表1。 1．3．2夹带剂 95％乙醇：丙酮(2：1)。 1．3．3方法 称取1009地锦草干粉于萃取器中，调节萃取釜、分离釜压力、温度、C02流量至实 验值，加入夹带剂，连续萃取lh，从分离器中取出萃取产物，低温减压真空干燥至恒重后， 称量萃取物。萃取率按下式计算： 萃胖=器瓣×·00％ 表1三因素三水