氧化还原法制备NiO纳米棒一维材料地研究.pdfVIP

2694 功 能 材 料 2004 年增刊 （35 ）卷 氧化还原法制备NiO 纳米棒一维材料的研究* ∗ 赵鹤云，杨留方，朱文杰，柳清菊，吴兴惠 (云南大学 化学与材料工程学院，材料科学与工程系，云南 昆明 650091) 摘 要：由NiCl 、NaBH 等组成的微乳液体系发生氧 2.2 实验方法及过程 2 4 化还原反应制备NiO 纳米棒前驱物，在熔融盐环境中 分别准备三份如下微乳液： 860℃焙烧2.5h前驱体发生氧化反应，成功地制备了 微乳液A ：2 ml 1mol ／l NiCl2水溶液 + 10 mlNP9 NiO 纳米棒，用透射电子显微镜、X射线衍射对NiO + 10 ml 环己烷 纳米棒进行了表征。 微乳液B ：4 ml lmo1 ／1 KBH4水溶液 + 10 ml P9 关键词：微乳液；NiO纳米棒；熔盐；氧化还原 + 10 ml 环己烷 中图分类号：TQ.021 ；TQ.123.4 文献标识码：A 微乳液C ： 8ml 4mol ／l NaCl水溶液 + 15ml NP9 文章编号：1001-9731 （2004 ）增刊-2694-03 + 15 ml环己烷 每份微乳液都在磁力搅拌器中搅拌均匀，制成透 1 引 言 明的微乳液。对于A 、B 、C微乳液，实验中没有观察 到特殊现象。三份微乳液准备好后，将微乳液A倒入 自从1991年S.Iijim a在高分辨透射电镜(HRTEM) [1] 微乳液C 中，磁力搅拌器搅拌均匀。随后把微乳液B 下发现碳纳米管(NTs) 以来 ，由于纳米棒、纳料线等 再倒入其中，此时微乳液开始变为黑色，并有气泡冒 一维纳米材料的潜在应用价值，在过去的几年，一维 出，最后向反应后的混合乳液中加入足量的丙酮破 纳米材料的研究受到高度的注视，由此也发展了各种 较好的制备方法，如电弧放电[1] [2] 乳，有雪花状黑色沉淀生成。用丙酮洗三次，离心分 、激光烧蚀 、模板 法[3] [4] 离，在红外灯下干燥得到黑色前驱粉末，将前驱粉末 、溶胶凝胶法 等。在此我们报道采用氧化还原 在焙烧860 ℃2.5h ，然后将焙烧制得的样品溶于蒸馏 反应的原理，微乳液法制备NiO纳米棒的前驱物的实 水中，反复用将蒸馏水清洗以除去残留的NaCl熔盐制 验技术，在熔盐环境中焙烧成功地制备NiO纳米棒一 成氧化镍纳米棒。 维纳米材料的方法，既不需要特殊的实验条件、也不 要求冗长的实验过程和复杂的实验设备。 3 实验结果与讨论 本文用微乳液法制备NiO纳米棒的前驱物，在熔 盐环境中850~880 ℃焙烧成功制得直径约20~40nm 、 3.1 样品的XRD分析 棒长约5 μm 的NiO纳米棒，并用透射电子显微镜、X 图1是前驱物在860 ℃焙烧2.5h 的样品的二氧化 射线衍射对NiO纳米棒的结构和形貌进行表征。