用纳米技术制备掺铜镍锌铁氧体地研究.pdfVIP

第十一届全国磁学和磁性材料会议论文集 用纳米技术制备掺铜镍锌铁氧体的研究 郁黎明张金仓曹世勋刘永生张玉凤王新燕 上海大学物理系上海大学纳米中心 上海200436 摘要：用纳米技术制备铁氧体，研究了掺铜th『iZn铁氧体的高频特性，分析了掺铜对样品磁导率，比 损耗、微观结构的影响．结果表明．微量掺铜缩小了高频极限频率宽度，提高了初始碰导率，降低了烧结 oc． 温度约200 1．引言 镍锌铁氧体是一个众所周知的科技上重要的铁氧体。NiZn系材料在lⅧz以下的低频范围内， 性能比不上MnZn系，但在IMHz以上，由于它具有多孔性及高电阻率，性能大大优于MnZn系而 成为高频应用中性能最好的软磁材料。NiZn材料制备在工艺上没有氧化问题，因此制各较容易。但 传统制备铁氧体的方法有一些严重的局限性。在NiZn铁氧体烧结中，锌在高温时的挥发，改变了原 来的化学计量，会导致Fe2+离子的形成，降低了电阻率。最大的局限是，传统的球磨操作过程会使物 质的损失和混入非化学计量成分的杂质， 使得原本通过掺杂改性手段变得很难控制，特别是对一些 微量元素的掺入控制。所有这些都将导致样品特性的改变，而且制备重复性差。纳米技术制各铁氧体 能克服上面所提的局限性，这个方法的科技优势是：从最初状态，金属离子就是在溶液状态下以原子 标度发生混合，从而产生了均匀的混合物。同样，这个方法能满足材料在相对短的烧结时闻和较低的 温度下进行热处理。铁氧体用化学方法制备已有许多报道。如共沉淀法和其他前驱体法M】，但我们 用操作更简单，价格更便宜的柠檬酸盐前驱体法来制备14]。这个方法可制备出镍锌铁氧体粉末，颗粒 大小为2¨50纳米，通过压制成型，低温、短时间快速烧结，就可得到我们所需要的、性能优异的 镍锌铁氧体材料。本文研究用柠檬酸盐前驱体法制备Nio,Zno。Fe20,和掺cu对材料磁特性和微观结 构的影响 2．实验 在本文的实验中，采用柠檬酸盐凝胶法来制备镍锌铁氧体的纳米晶粉末。称取相应的原料(硝酸 镍、硝酸锌、硝酸铁)按配比倒入柠糠酸溶液中，搅拌直至溶解。把混合溶液倒入三口杯中，同时加 合液，调节pH值。然后将溶液放到电炉上进行蒸发，直至产生凝胶。将凝胶置于烧结炉内，升温至 500C，使杂质挥发，保温约15分钟。此时，凝胶变为红褐色粉末。将粉末压制成外径+13，内径+7， o(2、1100o(2、1200 厚度3mm环形样品，以每小时120度速度升温，并在1000 oc、13000C不同温度 下保温半小时。然后随炉冷却。样品用Agilent Q值，用扫描电镜(SEM)进行断面分析。 3．结果与讨论 实验结果显示，对NiZn铁氧体微量的铜掺杂，主要结果有： (1)在相同的烧结温度，能提高初始磁导率。主要原因是铜的添加，起类似于溶剂的作用嘲， 促进了固相反应和晶粒长大，提高了初始磁导率。(图1) (2)在相同的烧结温度下，铜的添加将使高频损耗增加(图3)，使极限频宽范围缩小。 (3)在相同的铜掺杂下，烧结温度升高，初始磁导率上升；烧结温度过高也会导致高频损耗中 Oc)。 极限频宽范围缩小(图4)。因此存在一个最佳烧结温度，它使材料综合性能较好(本例为1200 (4)纳米晶NiZn掺铜铁氧体的烧结温度比传统方法低大约200 OC，而且烧结时间短。 图5显示了在1100 oC烧结半小时的掺铜1．2wt％样品的EMS照片。图中清晰可见由于纳米晶的 作用，固相反应提前发生，掺入的铜已熔化，NiZn铁氧体晶体已开始长大。而在相同温度下，一般 铁氧体还没有开始反应。 379 ． 苎±二星全里壁堂塑壁丝盐垫垒丛垒奎叁—— 一 飞