微波晶化法合成水滑石类催化剂上苯酚羟基化反应地研究.pdfVIP

石 油 化 工 2004年第33卷增刊 PETROCHEMICAL7IECHNOLOGY ·93· 微波晶化法合成水滑石类催化剂上 苯酚羟基化反应的研究 陈春霞，徐成华，冯良荣，张术栋，邱发礼 (中国科学院成都有机化学研究所，四川成都610041) [摘要】f采用水热法和微波晶化法合成了水滑石类催化剂，通过XRD、IR对催化剂的晶体结构进行了表征。并将其 用于苯酚羟基化反应，且比较了两种合成方法对催化性能的影响，结果表明后者比前者的催化活性高。) [关键词]水滑石；苯酚羟基化；催化剂；微波 426．6 [中图分类号】、TQ [文献标识码]A 邻苯二酚和对苯二酚是重要的化工原料¨，2J。 1．2催化剂的表征 ProMPD 双氧水苯酚羟基化联产邻、对苯二酚目前被认为是 XRD测试采用XPertX射线衍射仪 MX一1E kW；IR采用NICOLET 一种最具前景的工艺，由于该工艺原料易得，反应条 (Philips)，功率3 件温和，反应副产物绝大部分为水。 FT—IR测试。 水滑石因其独特的结构，优良的性能，广泛的用 1．3苯酚羟基化反应 IIll的烧瓶 途引起了人们的关注。其理想分子式是Mg。A1：· 称取一定量的催化剂和苯酚置于50 中，10IIll蒸馏水为溶剂，按苯酚与双氧水(30％，质 (OH)。。CO，·4H：o，它的结构类似于水镁石结 量比)一定的摩尔比，启动恒温磁力搅拌器及回流 构日J。位于水滑石层上的M92+，灿3+可被对应价 态金属离子代替形成水滑石类化合物，它们可以简 装置，在预定的温度下反应一定的时间，取样分析。 1．4产物的分析 化为[M一，M，(oH)：][A”]x／n·zH20，其中X= 向反应液中加入等体积的丙酮，混合充分后，用 M“／(M“+MⅢ)。近年来广泛应用于催化领域的 电动离心机离心分离后倒出上层产物混合溶液，用 是用过渡金属代替镁铝的类水滑石，将其用于氧化 反应‘4’5|、醇的催化脱氢反应‘6|、烷氧基反应’8]、苯 m×0．53 P1[E刑一5毛细管柱(15 mlil×0．5斗m， 酚的加氢反应一1等，可替代传统的酸碱催化剂，获 得显著的环境效益。文献报道以铜离子为活性组分 据处理仪以校正因子法进行数据处理。 o。 的水滑石类催化剂是一类较好的催化剂¨¨13 本工作采用水热法和微波晶化法合成了含Cu 2结果与讨论 水滑石类催化剂，并掺杂稀土元素La，探讨对苯酚