第6章化学选作实验(请单击右键下载).docVIP

实验1 食醋中总酸量的测定 一、实验目的 1．学习移液管和容量瓶的正确使用方法。 2．练习酸碱滴定的基本操作，了解其应用。 3．熟悉液体试样中浓度含量的测定方法。 二、移液管的使用 移液管有各种形状，最普通的是中部吹成圆柱形，圆柱形以上及以下为较细的管颈，下部的管颈拉尖，上部的管颈刻有一环状刻度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。 1.使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。2.然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入供试品溶液液面下约1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿橡皮吸球（一般用60ml洗耳球）轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升到刻度标线以上约1cm时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液。3.再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。4.注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。1）容量瓶 容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和浓度的溶液的量器，一般有50，100，250，500，1000cm3等规格。当用浓溶液（尤其是浓硫酸）配制稀溶液时，应先在烧杯中加入少量去离子水，将一定体积的浓溶液沿玻璃棒分数次慢慢地注入水中，每次加入浓溶液后，应搅拌使之均匀。如果是用固体溶质配制溶液，则应先将固体溶质放入烧杯中，用少量去离子水溶解，然后将杯中的溶液沿玻璃棒小心地注入容量瓶中（参见图2-24），再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒2～3次，并将每次淋洗的水都注入容量瓶中，最后，加水到标线处。但需注意，当液面将接近标线时，应使用滴管小心地逐滴将水加到标线处，观察时视线、液面弯月面与标线应在同一水平面上。塞紧瓶塞，用手指压紧瓶塞（以免脱落），将容量瓶倒转数次，并在倒转时加以摇荡，以保证瓶内溶液浓度上下各部分均匀。瓶塞是磨口的，不能张冠李戴，一般可用橡皮圈将瓶塞系在瓶颈上。 【练习用容量瓶配置250mL 0.mol·dm-3NaOH溶液。】 具体操作如下：1. 用称量纸称取0.0g固体将杯中的溶液沿玻璃棒小心地注入容量瓶中，再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒2～3次，并将每次淋洗的水都注入容量瓶中加水到标线处，当液面将接近标线时，使用滴管小心地逐滴将水加到标线处，观察时视线、液面弯月面与标线应在同一水平面上。塞紧瓶塞，用手指压紧瓶塞，将容量瓶倒转数次，摇荡2）滴定管 滴定管主要是滴定时用来精确量度液体的量器，刻度由上而下数值增大，与量筒刻度相反。常用滴定管的测量容量为50cm3，每一小刻度相当于0.1cm3，而读数可估计到0.01cm3。滴定管分为两种——酸式滴定管和碱式滴定管，其下端的阀门不同：酸式滴定管的阀门为一玻璃活塞（参见图2-25a），碱式滴定管的阀门是装在乳胶管中的玻璃小球（参见图2-25b）。操作酸式滴定管时，旋转玻璃活塞（切勿将活塞横向移动，导致活塞松开或脱出，使液体从活塞筒漏失），可使液体沿活塞当中的小孔流出；操作碱式滴定管时，用大拇指与食指稍微捏挤玻璃小球旁侧的乳胶管，使之形成一隙缝（参见图2-25c），液体即可从隙缝流出。若要量度KMnO4、I2、AgNO3等溶液，可使用酸式滴定管；若要量度对玻璃有侵蚀作用的液体（如碱液），只能使用碱式滴定管。 滴定管在装入滴定溶液前，除了需用蒸馏水水洗涤洁净外，还需用少量滴定溶液（每次约10cm3）洗涤2～3次，以免滴定溶液被管内残留的水所稀释。洗涤滴定管时，应将滴定管平持（上端略向上倾斜）并不断转动，使洗涤的水或溶液与内壁的每一部分充分接触，然后用右手将滴定管持直，左手开放阀门，使洗涤的水或溶液通过阀门下面的一段玻璃管流出（起洗涤作用）。 滴定管装好溶液后必须把滴定管阀门下端的气泡逐出，以免造成误差。逐去气泡的方法如下：迅速打开滴定管阀门，利用溶液的急流把气泡逐去。对于碱式滴定管，也可把乳胶管稍折向上，然后稍微捏挤玻璃小球旁侧的乳胶管，气泡即被管中的溶液压出，如图2-26所示。 ? 滴定管应保持垂直。滴定前后均需记录读数，终读数与初读数之差就是溶液的用量。初读数应调节在刻度刚为“0.00”或略低于“0.00”。读数时最好在滴定管的后面衬一张白纸片，视线必须与液面在同一水平面上，观察溶液弯月面底部所在的位置，仔细读到小数点后两位数字。视线不平或者没有估计到小数点后第二位数字，都会