溶胶-水热法制备纳米氧化镁薄膜地研究.pdfVIP

电子显微学报JChinEleetr．MicroseSee 2004年 451 23(4)：451—45i 溶胶．水热法制备纳米氧化镁薄膜的研究 中玉双1，伊赞荃1，王红2 (1河北化I医药职业技术学院。2河北省产品质量监督检验院，河北石家庄050031) 结晶良好的氧化镁薄膜具有很好的化学稳定 理想的氧化镁薄膜材料，薄膜的表面致密均匀，附着 性、热传导性和绝缘性，而且氧化镁的表面张力、晶 力强(图1a)，进一步放大的电镜照片显示这种氧化 格常数等性质与常见半导体、电极材料很接近，因此 镁薄膜实际是由纳米氧化镁聚集、烧结而成的陶瓷 可用来制备高临界温度的超导体以及铁电薄膜的稳 膜(图1b)，这样的膜可以使基质材料与沉积的功能 定阻挡层“-。同时，氧化镁也是良好的微滤材料以 材料之间形成良好的过渡层。薄膜层中纳米微粒的 及功能陶瓷的衬底，广泛应用于集成电路、电子、功 粒径在20rim左右，而微粒之间的间隙小于2nm，有 能陶瓷、敏感元件”1等领域。我们采用溶胶．水热法 望成为性能优良的微过滤材料。 在不锈钢和陶瓷基片上制备出质地均匀、具有适宜 该工艺制备氧化镁薄膜要求控制严格的条件， 厚度的氧化镁薄膜。 如果溶胶的浓度过大，则形成较厚的膜，膜的质地不 1材料与方法 均匀，表面起伏不定，而且容易在表面或内部产生缺 以醋酸镁为镁源，将其溶解于乙醇中，加人少量 陷(沙眼或气孔)，在干燥或煅烧时容易产生龟裂现 PL．1助剂和聚乙烯醇胶粘剂，制成均相镁溶胶。在 象(图lc)。如果溶胶的浓度过小，则不能形成均匀 溶胶中加入一定量脲，转移副内村聚四氟乙烯的静 覆盖的薄膜，需要多次进行被膜处理；由于原先形成 压自紧式高压釜中，在高压釜中放人用特殊支架固 的氧化镁膜容易再水化松动，形成的多层膜越不均 定的直径约为1cm的不锈钢圆片和石英(si02)圆片匀，表面越不光滑(图ld)。 数枚，圆片具有一定间隔，圆片与釜底垂直放置。然 参考文献： 后将高压釜放置在烘箱中进行水热处理，温度为 [1]符晓荣，武光明．宋志棠，等．新型溶胶一凝胶法制备 纳米M如薄膜的研究[J]．无机材料学报，1999，(6)： 323K一393K，填充度为70％，处理时间为2—8h。沉 828．832． 积了氧化镁(其实大部分为氢氧化镁)的圆片经低温 真空干燥(低于343K)、在673K排胶lh，1173K烧结 Nb2o，压敏材料性能的影响[J]功能材料，20(30，31 2h，得到氧化镁薄膜。用SEM观察薄膜的形态。 (6)：671．672 2结果与讨论 SEM照片显示，采用溶胶．水热法，可得到较为 图1溶胶浓度不同时制备的氧化镁薄膜的SEM照片(Bar；500hm)。 a：0．7mol／L；b：a的放大照片；c：1．5mol／L；d：0．3mol／L