铁掺杂纳米二氧化钛的穆斯堡尔谱的研究.pdfVIP

48 朱三元等：铁掺杂钠米二氧化钛的穆斯堡尔谱研究 铁掺杂纳米二氧化钛的穆斯堡尔谱研究 朱三元，李玉芝，范崇政，张道元 (中国科学技术大学结构分析中心重点实验室台肥230026) 用溶胶凝腔法制备了铁掺杂的纳米二氧化钛样品，并运用x射线衍射和穆斯堡尔谱学方法对样 品进行分析。结果表明，与二氧化钛晶格存在较强相互作用的铁离子含量约为3％，且样品中的铁离 子均以三价形式存在。 1前 言 研究表明，在纳米二氧化钛半导体材料中掺杂金属或过渡金属离子可以显著改善其光吸收和光催 化效果[，～。其中铁的掺杂可以大幅度提高纳米二氧化钛的光催化性能，是一种较为理想的光催化材 料[““。本文运用了穆斯堡尔谱学的方法。研究了不同掺铁量的纳米二氧化钛样品中铁离子的存在形 式。 2样品制备和测试 将分析纯的硫酸钛和硝酸铁按一定质量比溶饵于蒸馏水中，常温下搅拌2小时，然后滴人体积摩 胶放人烘箱中t20℃下处理10小时，然后下在650℃马弗炉中焙烧10JJ、U,t。其中样品a为纯纳米二 x射线衍射实验采用DMax-TA转靶阳极x射线衍射仪(Cu 验采用MS-500谱仪，”Co／(Pd)为放射源，标准吸收体为a—Fe。 3实验结果和分析讨论 的锐钛矿衍射峰以及很弱的金红石衍射峰。这表明几个样品中均以锐钛矿相为主，并含有极少量的金 红石相。在掺铁量较高的d、e、f样品中，还存在Fez 03的衍射峰。不同的是d中是Ⅱ一Fe。O。，而e 和f中为y-Fez03。这主要是由于样品工艺的不同引起的。根据谢乐公式估算样品的晶粒平均尺寸， 纯纳米二氧化钛样品a约为8nm，而掺铁的b_f均约为15ran。 Fig．2为样品b—l的穆斯堡尔谱图。表格1为相应的穆斯堡尔谱参数。从表格中可以看出，样品b —d的穆谱均由一套六线峰和一套双峰组成，其中六线峰对应的是样品中a-Fe。03；样品e、f的穆谱 由两套六线峰和一套双峰组成，其中两套六线峰分别对应7一Fez03中铁离子的两种不同占位。所有样 品中的铁原子的同质异能移IS均在0．20和0．45之间，表明铁离子均以三价的形式存在。样品b—f中 的双峰对应的铁离子处在与二氧化钛晶格存在较强相互作用的位置。假定在样品制备过程中铁离子没 有损失，从穆谱拟台的面积百分比结果可以得出样品b_f中对应双峰的铁原子与二氧化钛的比例依次 约为4．1％，5．6％，2．9％，3．0％，2．9％。 4实验结论 用溶胶凝胶法制备了不同掺铁量的纳米二氧化钛样品。测试表明，样品中的铁离子均以三价的形 第9届全国穆斯堡尔谱学会议论文集49 i ；冁一 I—JL二^凡；： l k一』一』。t|』． “～ I 5 ． 、—√k。A—九五．』—≈ { # }1{一￡_t唔口 i k i越，k^—^j— ui i== h：l一』l t：．从：^置f^一 F．g．1X-raym叶口e廿蛐lmttetn V岫抽I，日 of of T102 withiron n幽M蛐咐spectHdopedwithiron doped 式存在。其中与二氧化钛晶格存在较强相互作用部分的铁原子与二氧化钛的比例是有限的，约为 3“。这为进一步研究铁原子与晶