聚乙烯单晶的高分辨电子显微镜的研究.pdfVIP

2003年全固高分子学术论文报告会 杭州2003年10月9—14日 聚乙烯单晶的高分辨电子显微镜研究 尹丽，陈剑峰，耿建新，周恩乐+ (中科院长春应化所，高分子物理与化学国家重点实验室，长春，邮编：130022 高分辨透射电镜对于观察物质的固态结构是一个非常有用的工具。近年来，高分辨透射 电镜的应用越来越广泛。随着现代高分辨电子显微镜技术的发展，人们可以直接从分子水平 观察金属晶体内部的结构【1—3】。然而，对于有机物质，尤其是高聚物，由于这些物质在受到 电子幅照时易产生裂解，交联，使晶体易被破坏而转变为非晶态，因而其应用则受到了很大的 限制。尽管如此，由于高分辨像能在分子水平上直接观察到晶体内部的结构，所以仍然吸引了 许多科研人员致力于此项研究，通过克服电子束对高聚物的幅照损伤，也得到了一些一维晶 格像和分子结构像，如等规聚苯乙烯【4】。聚对苯二亚甲基【5】。． 本文主要对聚乙烯的高分辨像进行了研究。聚乙烯是一个相对来说比较容易受 到幅照损伤的高聚物。因此，对于这样的高聚物晶体晶格像的获得一直是一个难 题。尽管如此，我们通过仔细的对透射电镜操作，如细致的合轴，调像散等，以及 采用最小幅照剂量法。成功的得到了聚乙烯的晶格像。 DP 高密度线性聚乙烯(H E)通过自晶种的方法获得了单晶，然后将其滴在具有碳膜 20l 支撑的铜网上，准备用于电镜观察。所使用透射电镜为JEOL O型的，其加速电压为2 0 0kV，球差系数为0．5mill。成像的放大倍数在20万倍到40万倍之间。通过对相位衬度 l 转变函数的计算，得到了最佳的欠焦量Af=4nm，如图1所示。图2a显示了一个典型 的菱形聚乙烯单晶，选区电子衍射如图2b所示。通过金环标定，确定了其晶胞参数分别为： a=0．7417nm,b=0．495nlTl，c=0．254hill。图3a为聚乙烯单晶的高分辨晶格像，可以由图中看出沿 着不同的方向有两组晶格像，经过仔细测量每个方向的晶格间距均为0．41nnl，分别对应于 格像。图3c是其相应的电子衍射。 助。 参考文献： YTomiokaY 1979；14：23． 【1]HashimotoH，EndohH，Takai H，YokotaChem．Scrip RA，SaxtonWO，SmithDT，NixonWC，AhmedH，CauoCJD，CleaverJRA， 【2】CosslettVE，Camps PM．Nature SmithKCA，TimbsAE，TLIlTIerPw，andRoss 1979；281：49． 1979；14：129． 【3】AndersonJS．Chem．Scrip John 1984；25：1573． M，Roy K，and ManleyRSt．Polymer 【4】Tsuji Saroj Aand 1982；23：1568． M，IsodaS，OharaM，KawaguchiKarayamaKI．Polymer 【5】Tsuji ㈣／厂＼／、’ ／拈4仆… ＼ ／ ＼J ； ； ； j 乱 f； un订1) l f ＼／ U 1 Phasecontrasttransferfunctionfor Figllre 2 of