2-醋酸异山梨醇酯的合成的研究.pdfVIP

142 化学与生物工程 2003年增刊 2一醋酸异山梨醇酯的合成研究 刘小成．李翔(湖北省化学研究院，湖北武汉430074) 摘 要：由山梨醇经脱水、酯化而合成了2一醋酸异山梨醇酯，山梨醇脱水收率达70％，酯化过程分别采用了乙酸和 7％。 乙酸酐作为酰化州进行酯牝反应。酯化产物经处理后．2-醋酸异山梨醇酯纯度可达85％，经重结晶纯度为97 关键词：嗡醋酸异山梨醇酯；气戍；中固体 中圈分类号：TQ463．2 文献标识码：A 文章编号：1672--5425(2003)增刊--0142--02 化、硝酸酯化法最具工业开发价值。而2一醋酸异山梨 2一醋酸异山梨醇酯(2-Aeetate—isosorbide)，化学 醇酯就是以酰化、硝酸酯化法合成5一硝酸异山梨醇酯 名为1，4；3，6-二脱水一n山梨醇一2一醋酸酯(1，4；3，6一 的重要中闯体。 Dianhydro—D-Glucitol一2一Acetate)，CA登记号为 2一醋酸异山梨醇酯的合成可由山梨醇经脱水，然 13042—39—2。2-醋酸异山梨醇酯是合成5一硝酸异山梨 醇酯的重要中间体。5一硝酸异山梨醇酯是一种冠脉扩 后酯化而得。酯化后的产物可不经分离直接硝化合成 张剂，可用于冠心病的长期治疗。5一硝酸异山梨醇酯 5一硝酸异山梨醇酯，但为后续处理带来困难。作者合 的合成主要有以下路线；酰化、酯交换法，直接硝酸酯 成并分离出了高纯度的2一醋酸异山梨醇酯，国内尚未 化法和酰化、硝酸酯化法“’2]，这蝗合成方法中以酰 见报道。2一醋酸异山梨醇酯的合成反应式为： 疹oH ∞I哪一班Ic●●h 器糍≤注：> 6舡 山梨醇 异山梨尊 2-m硅异山巢醇随 1实验部分 将270 g75％山梨醇加入三口瓶中进行减压(水 1．1主要原料及试剂 山梨醇(75％)，工业级}二甲苯，化学纯；冰乙酸，mL二甲苯及2mL50％H：SO。，装好搅拌、温度计及 化学纯；对甲基苯磺酸，化学纯f乙酸酐，化学纯}甲苯， 分水器后，升温(约140℃左右)进行分子内脱水。到 化学纯；苯，化学纯‘氯苯，化学纯；二氯甲烷，化学纯； mL 无水出后，降温到60℃以下，加入饱和15 元水硫酸镁，化学纯。 NaHCOa溶液进行中和，搅拌一定时间，蒸出溶剂，得 1．2合成方法 深棕色粘稠物。而后减压蒸馏，牧集馏分165～ 1．2．1异山梨醇的合成 I．Q汀7S of Sensitive Measurement Temperature BAO Chun-yue·UU Shu-hong．PAN Dan-ping (hstitute