三(三甲基硅氧基)甲基丙烯酰氧丙基硅烷的合成的研究.pdfVIP

2002中国有机硅学术交流会论文集 ·283 三(三甲基硅氧基)甲基丙烯酰氧 丙基硅烷的合成研究 沈诤2 张治民1 张先亮1 陈圣云2廖俊2。 (1．湖北武大有机硅新材料股份有限公司，武汉430072； 2．武汉大学化学与分子科学学院，教育部有机硅化合物及材料工程研究中心，武汉430072) 摘要：用以下三种方法制备了目的产物三(三甲基硅氧基)甲基丙烯酰氧丙 基硅烷：1．用甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、三甲氯基硅烷和三甲基氯硅烷制备 目的产物；2．用氯丙基三(三甲基硅氧基)硅烷、甲基丙烯酸钾制备目的的产物；3． 用甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷与三甲氯硅烷制备目的产物。 关键词：甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，三(三甲基硅氧基)甲基雨烯酰氧丙 基硅烷，三(三甲基硅氧基)氯丙基硅烷，y一氯丙基三氯硅烷 三(三甲基硅氧基)甲基丙烯酰氧丙基硅 迪化工有限公司；氢氧化钾(KOH)：优级纯， 烷，是一种较特殊的硅烷偶联剂，具有广泛的 中国医药集团上海化学试剂公司；异丙醇： 用途；将其用作室温固化的丙烯酸系涂料的 AR，上海恒利精细化工有限公司；四丁基溴 交联剂，可提高涂层的光泽度、耐磨性、耐水 化铵：AR，中国医药集团上海化学试剂公司； 性、耐溶剂性；与甲基丙烯酸甲酯共聚，可制 吩噻嗪：湖州生物化学厂；甲醇：AR；乙醚： 成接触眼镜，还可以用作聚合材料增粘剂、聚 AR；三甲基氯硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲 烯烃的湿法交联剂；还可提高光纤涂料的憎 氧基硅烷、y一氯丙基三氯硅烷：湖北武大有 水性及粘接性，改善聚酯混凝土的机械性 机硅新材料股份有限公司。 能‘11等。 我们用3种方法合成了三(三甲基硅氧 1．2实验方法及操作步骤 基)甲基丙烯酰氧丙基硅烷，并对3种合成方 1．2．1间接缩合法[21 法进行了比较。 首先合成原料三甲基甲氧基硅烷，然后 1实验部分 再与甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷缩合， 反应过程如下： 1．1仪器与试剂 电动搅拌机：D一25型，中国杭州微型电 HCl 机厂；集热式恒温磁力搅拌器：DF一101B，浙 江省乐清市乐成电气厂；电热套：M一103，山 东省黄县新嘉五金工具厂；旋片式真空泵 VX 2XZ一2型：上海真空泵厂；核磁仪：Varian 一300Mercury(300MHz)，美国；色谱仪：上海 仪器厂。 1．2．2相转移催化法”1 甲基丙烯酸甲酯(MMA)：AR，天津市博 该法以y一氯丙基三氯硅烷为原料，先 ★通讯联系人 284· ’2002中国有机硅学术交流会论文集 合成y一氯丙基三(三甲基硅氧基)硅烷，然 移动；5．54×10“和6．1×10“处均为单重 后再与甲基丙烯酸钾缩合，反应式如下： 峰，其氢数均为1个，应为烯键上两个氢的 峰，由于其空问位阻不同，故其化学位移也不 cl(CH2)3Sicl3+(CH3)3Sicl姜善等C1 同。 (CH2)3Si[OSi(CH3)，]。 综上所述，该图谱与已知化合物cH2 cH2一c(CH3)coocH3+KON≤蒜鲁CH3 一C(CHj)COOK 相符，确认为目标产物。