青黛商业质量标准的研究.pdfVIP

主竺主垦垄兰全苎婴旦主堑塑型兰查全堡堡塞叁——一一 不低于3000。 标准曲线的制备：精密称取柳穿鱼叶苷对照品，用70％溶解-并稀释，分别吸取不同量的此溶液， 注入液相色谱仪中，以峰面积Y为纵坐标，对照品溶液浓度x为横坐标，进行线性回归，得回归方程： Y-24．46X+20．03(r=0．9991)，线性范围为7．19—71．9ug／ml。 提取条件的选择：分别用水浴回流、超声提取、索氏提取提取后，测得柳穿鱼叶苷含量以回流提 取的效果最好，因此提取方法确定为回流提取；提取溶剂仍确定为70％乙醇，提取时间定为1小时， 提取溶剂的用量定为100ml。 精密度试验：分别取对照品溶液和供试品溶液，重复进样5次，测得其峰面积RSD分别为0．71 ％和0．72％。 稳定性试验：取供试品溶液每隔1小时测定一次柳穿鱼叶苷的峰面积，连续考察4小时，结果供 试品溶液在4小时内稳定，其RSD为0．54％。 加样回收率试验：精密称取大蓟样品五份，加入一定量的对照品，按供试品溶液的方法制各并测 定含量，计算回收率，结果表明柳穿鱼叶苷的平均回收率为100．42％，RSD为2．86％(n=5)。 重复性试验：称取同一批大蓟样品共六份，精密称定后，按供试品溶液的方法制备并测定含量， 结果其RSD值为2