分光光度法快速测定1Cr18Ni9不锈钢中铬和镍.pdfVIP

第28卷增1 冶金分析 V01．28，Suppl．1 2008年11月 MetallurgicalAnalysis November，2008 文章编号：1000—7571(2008)增1—0797一04 分光光度法快速测定1Crl8Ni9 不锈钢中铬和镍 薛茂林，薛明浩，马清文，王俊秀，张小燕 (山东鲁丽钢铁有限公司技术中心山东寿光262724) 摘 要：试样以王水溶解、定容后，移取两份试液分别用分光光度法测定铬、镍。一份加亚硫酸 络合物，借此测定铬量；另一份试液加酒石酸钾钠掩蔽铁等干扰元素，用氢氧化钠调节pH 11，在氧化剂过硫酸铵存在下，镍与丁二酮肟生成橙红色络合物测定镍量。相对标准偏差：铬 小于0．60％，镍小于0．40％。方法是可行的。 关键词：不锈钢；王水；亚硫酸；氧化荆；分光光度法；快速测定。 中图分类号：0657．32文献标识码：A 不锈钢一般是指镍铬体系和高铬体系钢。此 溶解后冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水 类钢由于表面形成一层氧化铬钝化膜，抗酸抗腐 稀释至刻度。 蚀性能较佳。不锈钢以其良好的耐磨、耐蚀及耐 1．2实验方法 热性能，得到了广泛应用。由于不锈钢的较强的 1．2．1试液的制备称取0．0400g细薄试样于 250 抗腐蚀性能，一般需用王水或HCl+H：O：溶解 mL高型烧杯中，加12mL王水，加热溶解 试样。因该类试样不易溶解，单个元素分析难以 后，冷却至室温，移人50mL容量瓶中，用水稀释 满足快速分析的需要，本文在参考文献[1～5]的至刻度，摇匀。 1．2．2 mL 基础上，采用王水溶解试样后，控制试验条件，对 铬的测定 移取20mL试液于100 mLED- 其中铬、镍元素采用联合测定，减少了重复操作， 锥形瓶中，加10滴亚硫酸，摇匀。加10 提高了分析速度。本方法应用于不锈钢中铬、镍 TA溶液，滴加氨水中和至刚果红试纸呈红色，加 的联合测定，结果令人满意。 5mL冰醋酸，加热煮沸1min，取下、冷却至室 温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 1 实验部分 匀。用3am比色皿，于波长550nm处，以纯铁空 1．1主要仪器和试剂 白为参比测定吸光度，查工作曲线，即得铬含量。 721型分光光度计。 (如带同牌号标准钢样，则可以水为参比)。 王水；亚硫酸：p=1．03 1．2．3镍的测定移取5mL试液于100mL容 g／mL；EDTA溶液： 100 mL g／L；氨水：1+1；酒石酸钾钠溶液：20 量瓶中，加5mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，加8 g／L；过 硫酸铵溶液：40g／L；丁二酮肟溶液：10 氢氧化钠溶液，15mL过硫酸铵溶液，10mL丁二 g／L，称取 1 mL50 g丁二酮