农抗筛选的研究系统概述.pdfVIP

蠡1 分方法都采用缓慢而均匀的降温结晶手段来获般所需的异构体酸的铵盐结晶，耗时长，操作繁 琐，实验条件不易控制。为克搬这些缺点．我们考虑片=|沉淀法进行拆分的可能性。根据复分解 反麻的原理：即反应平衡向生成溶度积较小的产物方向移动，最终达到平衡。由_rs删(或R 型)的O一甲基苄胺‘，外消旋酸形成的铵盐在乙醇水溶液中的溶解度相莘较人，胁f此可以通过较 快地在外消旋酸的乙醇水溶液中加入略多丁外消旋酸的物质的量的 分之 的CI甲基苄胺达到 ■ 拆分的171的。虽然在反应过群中同ii,t有两种非对映异构体铵盐生成，们九：快速搅拌及较高温度 下，形成的结晶颗粒较小，这}l溶解度较大的非对映异构体铵盐将迅速转化为溶解度较小的1F 对映异构体铵盐而析出。纤过这种陈化过程后的铵盐光学纯度将有较人的捉高。将其：f【f|滤后溶 1 解丁盐酸，再缓慢滴加氧氧化钠水溶液，使。一甲基苄胺盐酸盐逐渐转变为CI甲摹苄胺升与a～ 异丙基对位取代苯乙酸重新生成铵盐。这相当丁-进行拆分精制，此时铵盐的光。孚’纯度已经很 高，将其酸化后即I可得到高光学纯度(98％)的产物。