HPLC-MS-MS快速检测人血及尿中二甘醇1例.pdfVIP

中国嗤留謦辖饱CHINJFORENSICMED 2008年第23卷第1期 HPLC—MS／MS快速检测人血及尿中二甘醇1例 罗奇志1，戴开金2，吴昭晖1，沈梅1，马安德1 (1．南方医科大学分析测试中心，广东广州510515；2．南方医科大学产业管理处，广东广州510515) 【关键词】法医毒物分析；二甘醇；HPLC．MS／MS；生物检材 【文献标识码】B 【文章编号】1001—5728(2008)ol一0065一01 1 案例资料 2结果与讨论 1．1简要案情 在所选色谱质谱条件下，二甘醇对照品、血样及 2006年5月底，某病人住院期间曾使用齐齐哈 尿样样品选择离子流图见图1。二甘醇出峰时间为 尔第二制药有限公司生产的“亮菌甲素注射液”治疗 5．0min，峰形良好，从送检的血样及尿样中均出现二 肝病，后出现肾功能急性衰竭症状，经透析抢救无效 甘醇的特征色谱图及特征碎片离子。 死亡。因怀疑肾功能急性衰竭系注射该药物引起，而 二甘醇又名一缩二乙二醇(diethyleneglycol， 要求对死亡的病人的血及尿进行检测。 C。H，。O，)，是一种无色透明具吸湿性粘稠液体，为工 1．2法医毒物学检验 业常用溶剂，对中枢神经系统有抑制作用，对肝、肾有 API2000 主要仪器与试剂 HPLC-MS／MS联用 害。该药于在生产“亮菌甲素注射液”过程中将工业 Biosystems公司)，配有ESI(电喷雾 仪(美国Applied 有毒溶剂二甘醇当成药用辅料丙二醇投料生产，造成 电离源)离子源，Analyst1．3．2数据处理系统；PE200 多名病人死亡，成为2006年国内性质最恶劣的假药 ZorbaxExtend 四元梯度泵。色谱柱：Aglient C18柱 案件。 (150 X4．6mm，5I．Lm)，二甘醇对照品(天津光复精细 本例虽从送检样品中检出二甘醇，但仍不能作为 化学品研究所，分析纯，含量98％)。 确认“亮菌甲素注射液”为直接致死的依据，还须同 测定条件 ①液相色谱条件…：流动相为乙 时进行法医病理检查，综合分析确定死亡原因。 腈：0．1％乙酸水溶液(5：95，v／v)，流速：300I．d／min； (本文插图见封三) 254nm检测，柱温为室温。②质谱条件：ESI离子源， 以107／89，107／45两对离子进行质谱检测，去簇电压 【参考文献】 27V，聚焦电压334V，入口电压10V，碰撞能12V， G，Gianfraneo of [1]AlessandroG，RieeardoP．Application 温度300℃，雾化气30p