ICP-MS法测定钢铁中痕量镁和钙含量.pdfVIP

ICP-MS法测定钢铁中痕量镁和钙含量 1 2 马金艳 金宝平 黑龙江建龙钢铁有限公司 黑龙江省双鸭山市 1 126 摘要：ICP-MS法是测定痕量和超痕量元素的一种分析手段，我国应用该法测定 金属已有十多年历史，近年来的研究应用发展较快。论文简单介绍了ICP-MS法 的分析性能及其测定金属的分析程序;着重介绍了我国分析工作者用ICP-MS法 测定金属在岩矿分析、金属材料分析和环境生物样品分析中的研究应用概况。 关键词：分析化学;痕量镁;电感耦合等离子体质谱法;钢铁分析;环境和生物样品 分析 中图分类号：F416.31S 文献标识码： A 引言 创立于1980年的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种分析技术用来检 测超痕量元素和复杂体系中痕量。1984年我国引进了并投入使用一台英国的 ELAN250ICP-MS仪器，从此以后，在国内不断出现有关ICP-MS测定元素的仪 器的引进报道及研究应用，近年来已成为一种例行手段在国内许多实验室用来测 定痕量和超痕量元素，广泛地用于材料、地矿、生化、环境、农业、医药和食品 等领域。已有许多文献报道ICP-MS分析技术的仪器进展、原理及研究应用情况， 本文研究了电感耦合等离子体质谱仪测定钢铁中痕量镁和钙的方法，实验证明该 方法准确、快速、精密度好。 一、实验方法 （一）、仪器 美国PE 公司ELANDRC-e 电感耦合等离子体质谱仪；德国BERGHOF 公 司Speedwave MSW3+微波消解仪；德国BERGHOF 公司BSB-939-IR 酸纯 化器；德国Sartorius 公司Arium611DI 超纯水器。 （二）、样品的分解 尽管随着ICP-MS联用技术的发展，可供选择的进样方法越来越多，但钢样 的分解过程通常是必要步骤。由于硫酸、磷酸对仪器采样锥的腐蚀性和产生严重 的多原子离子质谱干扰，在ICP-MS的分析中应避免使用，硝酸被认为是ICP-MS 分析最好的酸介质。在敞开容器中盛放样品和试剂是大多数常规分解过程，然后 放到电热板、火焰上或电热炉中加热，但这些经典方法正被微波加热方法逐步所 取代。微波技术产生的溶解比那些只靠将酸加热的方法效率远远要高。采用密封 式容器消解法，在制备过程中可避免样品的玷污，并能缩短反应时间。 （三）、样品的分离方法 由于ICP-MS对高含量可溶固体的有限的承受能力，因此将基体元素与待测 元素分离，不仅有助于降低检出限、加大称样量，并进行了富集待测元素，而且 由于主量元素存在造成的多原子离子干扰可以减少。 1、气体发生法 气体发生法可应用于很多元素的预分离，尤其是氢化物发生法可用于Ge， As，Bi，Se，Te，Sn，Pb，Hg等与基体的分离，但由于基体对各元素氢化物 形成条件的影响，各元素的优化条件不一致，因而难于实现多元素的同时测定。 2、萃取分离法 萃取分离法作为去除基体、消除干扰的有效方法，尽管存在操作烦琐、易污 染样品等缺点，在ICP-MS的联用技术中应用较少，但在冶金样品的超痕量分析 中仍然有重要价值。在采用ETV-ICP-MS测定钢铁中痕量镁时，采用溶剂萃取 分离Fe基体，并用同位素稀释法校正干扰并补偿在预处理过程中痕量镁的损失。 3、离子交换分离法 选用不同填料的离子交换预分离柱，通过离子交换选择性吸附基体元素或被 测元素，从而达到预分离的目的，由于该方法易于在线化，近来在冶金分析中的 应用较多。 二、实验阶段 （一）、试剂 Mg 标准储备液，浓度1000 μg/mL，介质5％HCl；C 标准储备液，浓 度 1000 μg/mL，介质5％HCl；Sc 标准储备液，浓度 1000 μg/mL，介质 10％HNO3；Mg、C 混合标准溶液，1.0 μg/mL，由标准储备液逐级稀释而 成；盐酸、硝酸，优级纯，2 种酸使用前利用酸纯化器二次亚沸蒸馏； 实验用 水为电阻率大于18.0MΩ·cm 的超纯水。 （二）、仪器工作参数 仪器工作参数如RF 功率、载气流量、离子透镜电位等的设定对信号响应强 度以及对多原子离子及氧化物和双电荷离子的产率有很大影响。采用仪器自带 10 μg/LMg、In、B 、Ce、U 混合标准溶液对仪器工作参数进