实验711-溴丁烷的合成及表征.pptVIP

*/16 在线答疑：chenh113@ sijyo@ liu_rf1010@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 1-溴丁烷的合成及表征 实验71 1-溴丁烷的合成及表征 71.1 实验目的 （1）学习以溴化钠-浓硫酸法,通过醇制备卤代烷的原理 与方法。 （2）练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 71.2 实验原理 反应式： 由丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得1-溴丁烷；使用过量的氢溴酸在大量硫酸存在下与正丁醇加热回流,来促进平衡的移动,使醇与氢溴酸的反应趋于完全 。 可能的副反应： 本实验包括回流、蒸馏、分液漏斗的使用等基本操作 。 回流及气体吸收装置 简易蒸馏装置 76.3 操作流程 1.合成 100 mL三口烧瓶 混匀冷至室温 冷却 改成蒸馏装置 连接气体吸收装置 ①7.5mL正丁醇 ②10gNaBr ①10mL水 ②12mL浓硫酸(0.22moL) 加热回流 收集馏分（粗产品） 5%NaOH为气体吸收剂 锥形瓶 有机层 粗1-溴丁烷 干燥 5 mL水 5mL饱和NaHCO3 5 mL水 2. 纯化处理 等体积馏出液、水 蒸馏，收集 99～103℃馏分 1～2 g无水氯化钙 振摇 静置分层 洗涤至中性 分液漏斗 弃去水层 用3 mL的浓硫酸洗涤，再分去硫酸 洗涤