三丙酮胺的精制的研究.pdfVIP

三丙酮胺的精制研究+ 周彩荣柬建池蒋登高李惠萍王雷王福安 (郑州工业大学化工学院，郑州450002) 关键词三丙酮胺再待制热力学 引言 三丙酮胺为淡黄色针状晶体．熔点34．9C，沸点205℃。三丙酮胺的重要用途是加氢生成 哌啶醇，它是生产受阻胺类光稳定荆的主要原料。本文测定了尚未见报道的三丙酮胺的热力 学数据，拟合出了安脱因方程，为保证三丙酮胺提纯的正常进行和精馏分离设计提供了必要 的基础数据。通过考察三丙酮胺的再结晶方法．解决了三丙酮胺易着色．不易保存等问题。 1实验部分 1．1原料 丙酮，市售化学纯；三丙酮胺，自制经多次精馏产品。 1．2实验基本原理 实验是采用静态法直接测定丙酮和三丙酮胺在不同温度下的饱和蒸气压．并由实验数据 拟合出实验温度范围内的平均摩尔汽化热。 1．3实验结果及分析 L3．1饱和蒸气压与温度间的关系在室温和常压(101．98kPa)下，用静态法测定了丙 酮和三丙酮胺的饱和蒸气压与温度之间的关系．其测定结果见图1和图2。 目屯ck80— ”憎¨¨¨¨盯¨¨ n∞3”O邶，帅 O埘∞ O哪2∞ 口棚∞删3TO 0删O啪，笛0∞，30 l，r 】，r Ll／，关系圈 图I Ll／，关系圈 图2三丙酮胺logP 丙酮IogP 由图I数据．采用最小二乘法拟台出log，-l／T呈线形关系，由此得到丙酮和三丙酮胺的 克拉贝龙方程分别为 1652．42418 (1) 丙酮：logPs／KPa～7．0237 (庐一0．99974SO=O．00283) Y SO=O．0115)(2) 三丙酮胺：logPs／KPa：7．51373一—22—50-．24158(胆一0．99916 由此得出丙酮在实验温度为293～313K范围内的平均汽化热为3．164xlok．／‘kmol～： lo‘k．T·km01～。 三丙酮胺在实验温度为320～355K范围内的平均汽化热是4．309X i．3．2热力学数据比较将实验温度代入用非线形最小二乘法得到的式(1)和式(2)中， 计算出LogP3与实验值进行比较．其结果表明了计算值与实验值吻合很好，丙酮的相对误差 不超过千分之二，三丙酮胺的相对误差不超过百分之二，表明静态法适合于测定三丙酮胺的 河南省自然科学基金项目(No．984031500) 176 饱和蒸气压，其结果见表l。 表1实验值与计算值的结果 l_3．2三丙酮胺摩尔体积的测定调节恒温槽控制温度在一定温度值，将三丙酮胺装入烧瓶 中置于于恒温槽，之后将三丙酮胺溶液倒入比重瓶中，装满再恒温一段时间．拿出后于分析 天平上称其质量，减去空瓶原本质量即得到10ml溶液的质量，由此算出此温度下的摩尔体 积，重复操作测得结果经非线形最小二乘法处理得 r=1／(5．96542+0，114f一0．00101tz) 式中V为摩尔体积(L·tooll)，