祛疣灵涂膜剂质量标准的研究.pdfVIP

祛疣灵涂膜剂质量标准研究 冯祥瑞 王兰霞 张伯崇 甘肃省药品检验所兰州730000) 摘要：目的：建立祛疣灵涂膜剂的质量标准。 方法：采用TLC法对方中的苦参、连翘进行了定性鉴别，并用HPLC法对黄连中的盐酸小檗碱进行了 含量测定，结果：祛疣灵涂膜荆中盐酸小檗碱平均含量为0．12％，平均加样回收率为96．87％。 结论：为该产品质量标准提供了依据。 关键词：祛疣灵涂膜荆；盐酸小檗碱；高效液相色谱法；薄层鉴别；质量标准 祛疣灵涂膜剂由黄连、黄芪、苦参；连翘等11味中药组成，是临床上应用多年而疗效显著的验方。具 有清热解毒，除湿排毒，祛疣消赘的功效，用于治疗肛周尖锐湿疣。为了有效地控制本品的质量，对黄连 中盐酸小檗碱采用高效液相色谱法进行了含量测定，对苦参、连翘进行了薄层鉴别，结果满意。 1仪器与试药 6X 所用试剂为色谱纯，分析纯。 2定，陛鉴别 2．1苦参的鉴别 滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。 为对照品溶液。 2．1．3 阴性对照液的制备按处方比例制成缺苦参的样品，按供试品溶液的制备方法制得阴性对照液。 为展开剂，展开。取出，晾干、喷以稀磺化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相 同颜色的斑点。阴性试验无干扰。见图1。 2．2连翘的鉴别 依为供试品溶液。 2．2．2对照药材溶液的制备取连翘对照药材Ig，按供试品溶液的制备方法制得对照药材溶液。 2．2．3阴性对照液的制备按处方比例制成缺连翘的样品，按供度品溶液的制备方法制成阴性对照液。 色谱中在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。阴性试验无干扰。见图2。 3含量测定 3．1 色谱条件与系统适用性试验…用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈珈．05tool磷酸二氢钾溶液用 对照品及样品的色谱图见图3。 一117— 3．1对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品，精密称定，用甲醇配成每lml含0。lmg的溶液作为对照 品溶液。 3．2供试品溶液的制备【2J取本品的39，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入盐酸一甲醇(1：100) 液，置25Inl量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 R=0．9995。 3．4精密度考察按拟定的条件，吸取对照品溶液lOm，连续进杆5次，测定峰面积积分值，统计得RSD =2．26％。 =4．34％，表明该方法重现性良好。 3．6回收率测定在已知盐酸小檗碱含量的样品中加入一定量对照晶，依法提取，进样，计算，结果见表 lo 表1回收率试验批号(991019) L L L 3 L L L 9 L L 3 L姗拿i瓤删 L魄嘟卿哪 L卜 姗姗姗湖 殳爻豇爻 辎抛抛粥 兜卯％舛 2 1．5028 1．953 1．500 3．404 96．7 1：垒竺Q墨 !!窆三墨 !：曼QQ 3：垒逝 窆21墨 3．7样品含量测定取对照品及供试品溶液各lO础，依法进样测定，以外标法计算含揖，结果见表2 表2三批样品盐酸小檗碱含量测定结果 3．8讨论 通过上述研究，建立了祛疣灵涂膜荆质量标准的定性，定量方法，便于控制该产品质量。祛疣灵涂膜 剂由11味中药组成，成分较为复杂本试验采用中性氧化铝柱吸附，甲醇洗脱纯化样品，能使样品中的盐酸 小檗碱得到良好分离，方法简便，易于操作，从而为控制该产品提供了可靠的依据。 参考文献 [1]王宝琴，中成药质量标准与标准物质研究[M]，北京：中国医药科技出版社，1994．4．22 [2]中国药典1990年版一部，175 一118— ()