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热丝CVD法在多孔硅衬底生长金刚石薄膜研究4 廖源叶峰 邵庆益叶祉渊常 超方容J 30026E-mii： 中国科技大学物理杀 备肥2 王冠中 中国科技大学结构分析开放实验室合肥230026 摘要利用热丝CVD系统研究了垒刚石薄膜在多孔硅衬底上的成孩和生长过程。实验发现金刚石是在孔 了研究。获得金剐石薄膜主要为(110)取向，并且与衬底有很好的结台力。 关键词热丝CVD金刚石薄膜 一、引 言 由于金刚石薄膜的优异性质而使其具有广泛的应用前景。但由于金刚石具有很高的表面 自由能，它很难在光滑的硅表面上成核生长，因此诸如对衬底表面的研磨或超声清洗以及其 它的离位处理是金剐石薄膜生长的必须步骤。而经电化学腐蚀的多孔硅表面含有很高的缺陷 密度，这可以为金刚石提供大量的成核位置。Bai等人Ⅲ在微波CVD系统中对金刚石在多孔 硅的成核进行了研究。他们发现随着多孔硅的空隙率的提高金剐石的成核密度得到提高，当 空隙率达到一定值后，成核密度反而减小，他们认为这是由于生长气氛中碳基团相对于成核 核密度，另外他们认为由于多孔硅层的低熟导可以使金刚石薄膜的沉积温度减小到500。C。 本文进一步研究了HFCVD系统金刚石薄膜在多孔硅的成核和生长。 二、实 验 本实验采用了典型的HFCVD系统。实验中作为衬底基质的多孔硅，是单面抛光的n型 (100)单晶硅在通常的电化学腐蚀方法中获得的。多孔硅衬底在放入反应室前经氢氟酸腐蚀 5分钟，后经丙酮冲洗。在成核和生长过程中，灯丝温度控制在2500C，衬底温度850℃， 和生长表面做了观察，利用XRD研究金刚石薄膜的取向程度。 三、结果与讨论 首先我们研究了金刚石薄膜在多孔硅上的成核。通过图1的电镜照片，我们发现成核lO X 分钟后，金刚石的成核密度达到3．6 107cm一，核的尺寸大小不一，有的已经呈现出明显截 角八蕊体结构。我们还注意到金刚石主要是在孔的边缘成核，即孔的边缘是金刚石的成核位 置，这一点与Wang等人口1报道不同。他们发现在偏压增强成核过程中，金剐石主要是在离 子轰击产生的小孔里成核。在经过研磨过的衬底上，金刚石也主要是在划痕上成核。20和30 分钟后．成核密度变化不大，但是大多数金刚石核都具有了明显的晶形。40分钟后，金剐 石颗粒基本上连成一片，而且颗粒大小均匀。有人报道金刚石的成核在前30～40分钟内， 密度是不断增加的，以后成核密度趋于饱和。我们认为造成这种不同原因是多孔硅表面存在 较高的缺陷密度为金刚石提供大量的成核位置，成核密度在短期内迅速达到饱和，在随后的 时间里，金刚石核不断台并长大且只伴随着少量新核的生成，厩后金刚石晶粒连接成膜。作 为对比，我们研究了在不同孔隙率的多孔硅的金刚石成核，结果发现孔隙率的大小对金刚石 ‘863计划新材#}锺域资助域目 的成核密度影响不大，这一点与Bai等人的结果不一致。 ■嵫譬 图2金刚石薄膜的电镜照片 (a)生捉面：(b)背面 生长10小时后的薄膜电镜照片，从照片中可以看到在其表面已形成致密的多晶金刚石薄膜， 尽管晶粒较大但晶形不是很好。通过自撑膜的截面电镜我们得到薄膜的厚度为67Fm，由此 推出垒剐石薄膜的平均生长速率为6．7Ⅳm／4,时，大干一般的在HFCvD系统中的生长速率。 造成晶形不好的原因是在生长过程中甲烷浓度过大(2％)，但大的甲烷浓度和高的灯丝温度 有利提高金刚石薄膜的生长速率。图3为薄膜的XRD图。从中可以看出，在43．90、75．2。、 构，因此我们得到的金刚石薄膜主要为(1 毒兽3ul RamanShift(cm。1) 一 图3金剐石薄膜的x射线衍射圈