部分水溶性维生素的胶束电动毛细管色谱分离的研究.pdfVIP

2001年增刊 分析试验室 Vol.20.Supp1 2001年II月 ChineseJoumalofAnalysisLaboratory 2001-I1 部分水溶性维生素的胶束电动毛细管色谱分离研究 熊 辉 ，袁悼斌 〔中国科学技术大学研究生院应用化学研究所，北京 100039) 摘 要:本文采用胶束电动毛细管色语法对部分水溶性维生素 (如L一杭坏血酸、烟酸、烟耽胺子)进行了分离实验. 计论了分离电压 缓冲溶液浓度、缓冲溶液Hp值和表面活性剂SDS浓度对分离的影响，并建立了最佳分离条件. 关钮词 :水溶性维生素;胶束电动毛细管色语 胶束电动毛细管色谱法是基于胶束的增溶和 在室温下进行。 电迁移作用进行的’一‘，，。自1984年Terabe等引 3 结果与讨论 入这种分离模式以来，它已广泛用于药物和食品 31电压的选择 分析。 在选定的条件下，我们考察了5-20kV范围内 维生素是机体维持正常代谢和机能所必需的 的电压对分离的影响，发现在10-20kV内，随着 一类低分子有机化合物。一般分为水溶性维生素 电压的增加。保留时间减少，但对体系的分离效 和脂溶性维生素两大类。目前常规的水溶性维生 率并无明显的影响，只是电压增加使电流增加十 素测定方法有比色法、薄层色谱分析法、高效液 分明显，以致体系的焦耳热明显增大，影响分离 相色谱法、微生物法等。将毛细管电泳技术这一 的重线性和检侧。综合考虑，我们实验选用15kV 技术应用到维生素的分离中去也逐渐出现了一些 的电压。 报导’[一，1。本文采用胶束电动毛细管色谱对维生素 3.2缓冲溶液体系的选择 B,维生素Ba、泛酸钙、维生素BR,维生素:, 我们对硼砂盐缓冲液体亲、磷酸盐缓冲液体 L一抗坏血酸、烟酸、烟酞胺等8种水溶性维生素 系、硼砂一磷酸盐缓冲液体系、硼砂一磷酸盐-SDS 进行了分离实验，取得较满意的结果。 缓冲液体系进行了研究，结某表明，使用翻砂- 2 实验部分 磷酸盐一SDS缓冲液体系可使要分离的维生素完 2.1仪器与试剂 全分离。且峰形较对称。实验显示选50mmo1!L 1229型高效毛细管电泳仪 北〔京新技术应用 的硼砂一20mmo1;L磷酸盐比较合适。 研究所);50}mx57cm石英毛细管 河〔北永年光导 3.3十二烷羞硫酸钠 (SDS)浓度的影晌 纤维厂):ACS2000型色谱工作站 (中国科学院应 我们考察了十二烷荃硫酸钠 (SDS)的浓度与 用化学研究所)，PH-HJ90B型酸度计 (上海雷磁 组分保留时间的关系。结菜发现随着SDS胶束浓 仪器厂)。 度的增加，组分的保留时间增加。我们选用浓度 十二烷荃硫酸纳 (SDS),磷酸二氢钾、十水四硼 为50mmo1/L的SDS作为分离条禅. 酸纳均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水. 3.4缓冲溶液州的影晌 维生素B,、维生紊氏、泛酸钙、维生素Bs、维生 我们考察了溶液pH值与样品保留时间的关系. 素Biz,L一抗坏血酸、烟酸、烟酞胺纯品由中国医 实验结果表明，在州9.0时，其有良好的分离。 药公司北京采购供应站提供。 3.58种水溶性维生索的分离 2.2实验方法 在 选 定 的 分 离 条 件 毛细管在使用前用O.lmol/LMOH溶液冲洗 20mmol/LKHtPO450mool/LNa=B.0,-50mmb1/L