HPLC测定清经胶囊啵檗碱含量地研究.pdfVIP

7．41min，内标的保留时间为5．07rran，罐低检测浓度为lOn∥咄，信噪比为3。 3t2 1．3％f、平均1．4％(n=5)。 3．3 6名健康志愿者单剂量给药后，平均血药浓度一时间测定结果见表I(略)，各药代动力学参数见表2 显著性差异(PO．05)。 4讨论 1—翔霭■浔， 4．1 01)，即在体内的维持时间长。因此，甲巯咪唑乳膏局部外用疗效比 甲巯咪唑外用比口服tl／zK(P0 口服甲疏咪唑片剂好。 4．2外用甲巯咪唑乳膏比口服甲巯眯唑片刺c一低(Po．01)，因此，同等剂量下，外用甲巯眯唑乳膏全身 不良反应小。 4．3 在甲巯眯唑乳膏中加入了1％的氮酮可以促进透皮吸收。(参考文献略) HPLC测定清经胶囊中小檗碱含量的研究 喻萍周玲英 (四川恩威中医药研究所610041) ；，曩，1曩川_1●1 清经胶囊是由牡丹皮、黄柏等数味中药材研制而成的中药复方制剂。具有清热凉血、滋肾养阴、调经止 痛等功效。为了提供本品可行的质量控制标准，对其中小檗碱的含量测定方法进行了研究。本法回收率 高、分离度好、方法简便、广泛适应性好，适于奉品生产质量控制。 1仪器与试药 1．1仪器 f王P化学工作站(HP 线真空脱气机(Degasser)，G2027AA HPLC Control 515 器，Waters Purep，Ware$Temperature 洗器，TGL一16G台式高速离心机。 1．2试药 谱纯，其它试药均为分析纯，流动相用水为高纯水。 2方法与结果 ， 2．1色谱条件 ImL／min，检测波长：346nm。 2．2方法可行性考察 精密称取盐酸小檗碱对照品适量，用甲醇溶液配制成O．02mg／mL的对照品溶液，取空白样品(缺黄柏)和 样品分别制备成空白对照溶液和样品溶液，在上述色谱条件下测得ItPLC图谱(图略)，并取对照品溶液作紫 外吸收光谱，由图谱可见，小檗碱最大吸收为346nm，且小檗碱与巴马汀色谱峰能达到基线分离，空白样品在 此波长无吸收。故测定本品中小檗碱含量以346nm为检测波长。 2．3标准曲线的绘制 分别取对照溶液2．5、5．0、7．5、10．0、12．5出注入液相色谱仪。以峰面积积分值对进样浓度进行圊归，得 +，；0。■1；。镬粥髑滴麓驾．_；。iq．0．鹗^≮ 见，进样量在0．115～O．575鸬范围内线性关系良好，标准曲线基本过原点。故在实际含量测定中，可采取随 行标准法(中国药典1995年版一部附录VII))计算样品小檗碱的含量。 2．4’样品提取条件的考察 取装量差异测定项下本品颗粒，研细，取细粉约0．19，精密称定，置25mL量瓶中，加人提取液20mL，超声 其上清液10．3，注入液相色谱仪，按标准比较法计算其古量，结果见表1(略)。 根据上述试验结果，选用酸性甲醇作为溶剂制备样晶液．超声提取不同时间后上法测定，结果见表2(略)。 结果表明：超声提取处理时间对含量测定结果并来造成显著眭差异，为确保小檗碱提取完全并缩短分析时间， 样品中小檗碱含量测定的提取条件以酸陛甲醇作溶剂，超声攫取处理15分钟为佳。 。Lr 2．5进样精密度及方法精密度试验。 以同一对照品溶液，重复进样5次，每次10出，测得小檗碱对照品峰酶积，其相对标准偏差(骼D)为O