原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书.docVIP

原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书 (依据标准: GB/T7475-1987) 概述 1分析对象和适用范围 原子吸收光谱法是通过测量试样所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收，来测定试样中待测元素的浓度或含量的一种分析方法，这种方法操作简便，分析速度快，应用范围广，适用于绝大多数金属元素的分析。环境监测中多用于饮用水，地表水，大气降水，海水，生活和工业废水中金属元素的分析。除饮用水外，其他样品诸如废水，土壤，淤泥，沉积物以及固体废弃物的分析，均需先经过消解。 1．2 方法的依据 1．2．1 对于基体复杂的样品，需经过消解，特别是土壤，淤泥，固体废弃物等样品的分析，应通过一系列的消解步骤，将待测元素转移到溶液中进行分析，这就需要对不同样品采用不同的预处理方法。 固体样品的预处理参见《土壤元素的近代分析方法》第四章第二节 水样的预处理参见《水和废水监测分析方法》第五章第一节 气样的预处理参见《空气和废气监测分析方法》第六章第十节 大气降水参见大气质量分析方法GB13580.12-92 1．2．2 经过处理的样品，可直接用于原子吸收法的分析 元 素 火 焰 法 铜 GB7475-87 铅 GB7475-87 锌 GB7475-87 铬 《水和废水监测分析方法（第四版）》（B） 锰 GB11911-89 铁 GB11911-89 镉 GB7475-87 镍 GB11912-89 银 GB11907-89 钾 GB13580.12-92 钙 GB13580.13-92 钠 GB13580.12-92 镁 GB13580.13-92 1．3 检出限 待测样品的基体组成不同，以及分析所使用的原子吸收光谱仪型号的不同，很可能导致同种待测元素具有不同的检测限。特别是前者的影响很大，以下给出各元素的检测限可做参考。 元 素 检 出 限 火 焰 法(mg/L) 铜 0.05 铅 0.2 锌 0.05 铬 0.05 锰 0.01 铁 0.03 镉 0.05 镍 0.05 银 0.03 钾 0.013 钙 0.02 钠 0.008 镁 0.0025 1．4干扰及消除办法 1．4．1火焰法 1．4．1．1 化学干扰: 主要由于火焰中分子未完全原子化或原子又生成更难分解的氧化物而造成的干扰。例如测定镁时磷酸根的干扰等,可通过加入镧元素来去除或将待测元素与干扰物质分离来消除. 电离干扰: 通常是电离能较低的元素在高温火焰中失去一个电子，生成阳离子造成的干扰，可通过在标准溶液和样品中加入过量的更易电离元素来去除。 光谱干扰: 样品中某一元素的吸收波长与待测元素的吸收波长接近时导致吸光值增加,通常可选择第二灵敏线或减小狭缝宽度来消除。 由样品中的固体悬浮物引起光散射导致的非原子吸收干扰,可通过过滤净化样品来消除。 5仪器设备 原子吸收光谱仪（3500G）型。 2 样品的预处理 2．1预处理设备、器皿：聚四氟乙烯烧杯，带刻度比色管、三角漏斗、定量滤纸、电热板 2．2 试剂：浓HNO3(试剂纯)、高氯酸(试剂纯)、氢氟酸(试剂纯)、二次蒸馏水 2．3 预处理方法：