实验十硅酸盐水泥成分的测定.docVIP

实验十 硅酸盐水泥成分的测定 一．实验目的 1. 学习复杂物质分析的方法 2. 掌握尿素均匀沉淀法的分离技术。 水泥主要由硅酸盐组成。按我国规定，分成硅酸盐水泥(熟料水泥)，普通硅酸盐水泥(普通水泥)，矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥)，火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥)，粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。水泥熟料是由水泥生料经1400C以上高温锻烧而成。硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。 水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。不物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。本实验采用的硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。 SiO2的测定可分成容量法和重量法。重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等，本实验采用氯化铵法。将试样与7~8倍固体NH4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2? nH2O在瓷坩埚中于950oC灼烧至恒重。本法测定结果较标准法约偏高0.2%。若改用铂坩埚在1100oC灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果比较，误差小于0.1%。生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。 如果不测定SiO2，则试样经HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀