高锰酸钾-亚硫酸钠-氨基比林化学发光体系地研究.pdfVIP

——一． 坌堑垡!塑璺塾皇苎些 高镒酸钾．亚硫酸钠．氨基比林化学发光体系的研究 李丽清1吴远远‘封满良t吕九如z (1山躲泰安师范专科学校化学系泰安271000) (2陕西师范大学化学系西安710062) 关键词氨基比林流动注射化学发光 高锰酸钾是—较强的氧化剂．可以氧化许多物质，但能用于化学发光测定的并不多。据文献 报道，高锰酸钾可以氧化色氨目掣、左旋多巴Iz]、吗啡pl等产生化学发光。我们在实验中发现． 高锰酸钾可以氧化氨基比林产生化学发光反应，但发光效率极低．亚硫酸钠可使发光强度大大增 强。据此采用流动注射技术．建立了高锰酸钾-亚硫酸钠_氨基比林化学发光新体系及澳4定氨基比 x g／mL～8．0 林的新方法。方法的检出限为3×104曲llL，浓度在1．0×10-7l矿酣nL范围内与 发光强度呈线性。该法已成功地应用于药剂中氨基比林的测定。 1实验部分 1．I主要诎嚣曩斌刺 流动注射化学发光分析仪(自制)：YHF-I型液相化学发光分析仪(西安无线电八厂)。氨 x1旷2 基比林标准溶液5．0×10-4 moFL；亚硫酸钠溶液2×10一mol／L；硫 g／mL=高锰酸钾溶液5 酸溶液2molt；其它试剂均为分析纯，水为二次去离子水。 L2实验方法 将一定体积的氨基比林标准溶液或样品溶液与亚硫酸钠溶液混合后注入到高锰酸钾和硫酸 混合溶液的载流中，当光电倍增管检测到化学发光信号时，用记录仪记录，以峰高定量。 2结果与讨论 2．1反应条件的选择 2．1．1反应介质及其浓度 分别以相同浓度的硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、多聚磷酸为反应介质．测量化学发光强度， 结果表明。在硫酸介质中。发光强度最大。因此，本文选硫酸作为反应介质，根据实验结果，选 硫酸浓度为2moFL。 2．1．2高拄醯押斌度 高锰酸钾浓度对测定的线性范围有较大的影响。根据实验结果，选高锰酸钾浓度为 1 X10一moFL。 2．I．3亚硅酸钠浓度 根据实验结果，当亚硫酸钠浓度为5×lO。moFL时．发光强度最大，信噪比最大，所以选 亚硫酸钠的浓度为5x1一mol／L。 2．2校准曲线，精密廑蕊检出限 x10-7 在选定的昂佳条件下，氨基比林浓度在1．0 rJrnU范围内与化学发光 g／mL～S．0×10-5 x104 强度成良好的线性关系。对浓度为4．0 WmL氨基比林，进行11次平行测定，相对标准偏 x 差为1．6％，根据IUPAC建议。计算得方法的检出限为310-8咖L。 216 ————————————————————』型堕兰箜堕塾量苎些 2．3干抚实验 实验了含有氨基比林片剂中共存组分的干扰情况，结果表明，药品中其它物质的含量均低 于允许量．可不经分离．直接测定。 2．4样g分析 分析了去痛片和克感敏片中氨基比林的含量，结果与标准方法测得值一致。 参考文献 i 杨敏丽．李丽清，封满良．吕九如．陕西师范大学学报．1997．1 2杨敏丽，李丽清．封满良，吕九如．药物分析杂志．1998，1 3 Abbe啦RwTa咖删^Gill免Analyst,l赔每儿】(毋：635 Ⅱ血扣一阡h强mⅡW“1 LaJiuru