高灵敏度分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)地研究.pdfVIP

—— 坌堑些堂竺堕塾量垫些 高灵敏度分光光度法测定痕量铬(vI)的研究 陆茜1 蔡汝秀z (1华中理工大学汉口分校化工系武汉430012) (2武汉大学化学与环境科学学院武汉430072) 关键词分光光度法DCB偶氮胂铬(VD测定 铬(VI)对人体的健康有严重的危害1‘I．系属常见的致癌物质．因此有关铬(VI)的测定在 冶金、环保方面具有重要意义，也是环境部门进行检测的一项重要内容，并且具有一定的医学价 值。目前，光度法测定铬(VI)的方法很多tz31，但其灵敏度均不高，使痕量铬(VI)的测定受 到限制。褪色法测定铬(vI)多采用偶氮氯膦类显色剂Ⅳ】，但灵敏度较低。本文研究发现在硝 酸介质中DCl3偶氮肿与Cr20，2-具有商灵敏的褪色反应，操作简单．用于实际样的测定，结果满 意。 1实验部分 mL，3 在10 mogL硝酸0．6mL，在其中一个 mL比色管中依次加A0．5虮DCB溶液1．1 比色管中加入一定量的Cr(VI)标准溶液，在另一个比色管中不加Cr(VI)标准溶液：用二次蒸馏 水定容，摇匀。在100℃4-2℃恒温水浴中加热12m_m，取出迅速冷却至室温以终止反应， 用水作参比，1crfl比色皿于530nm处，分别测定试剂空白的吸光度A，和褪色溶液的吸光度A2， 并计算△一=爿，--A，。 2结果与讨论 2．1实验案件的选择 2．1_1吸收光谱 nm～650 按照实验方法在450 12111波长范围内，用UVIKON-941紫外可见分光光度计扫描， nm处有最大值。 结果表明溶液的吸光度△省在530 2．1．2反应介质厦试剂用量的影响 实验结果表明在盐酸、磷酸、硫酸、高氯酸介质中加热35min褪色均不明显：在硝酸介质 mL mL。 范围内，A爿最大而且基本恒定。本文选取HN01溶液用量为0．6mL，DCB用量为1．I 2．1．3反应温度、加热时间及稳定．陆 实验结果表明，当温度低于90℃时，褪色十分缓慢，加热时间长。为了操作简便我们选择 l min～13 反应在沸水浴loo℃±2℃进行。在沸水中加热1 min时，褪色反应完全，ZL4最大而 h吸光度A一基 且基本恒定．本文选用沸水浴加热12min。将己褪色完全的溶液于室温下放置18 h。 本不变。故稳定时间为18 2．2线性范围及检出限 分别吸取不同量Crfvl)标准溶液按实验方法测定吸光度△一作出工作曲线，结果表明cr(、，I) mL～0．8 mL内符合比尔定律，检出限为4．22×10-“g／rnL。 浓度在0峙／10 pg／]o 2．3共存离子的影响 000倍的 mL，相对误差不大于5％时，共存离子允许量为：l 当Cr(VI)量为0．6雌／10 471 —— 坌堑些堂塑生塾量垫些 的干扰可用阳离子交换树脂除去。 3样品分析 剪取一定量头发样消化后，通过7328强酸型阳离子交换树脂，依实验方法测定，6次测定 结果的平均值为5,01鹏佗；加标回收率为103％；RSD为3．2％。结果满意。