底质、生物样品微波消化法的研究.pdfVIP

(5)计算： 铁氰化钾溶液浓度易变“)，因而采用反滴定法，未采取 按下式计算钴的含量： 文献”o中直接用铁氰化钾滴定的方法。 Co(％)=(vl—v2K)．3／M／1000×100 Methrom682型电位滴定杖有自动判定终点的功能，采 式中：vl，v2，K，T意义与前相同；M=试液中样品的量 用此电位滴定仪能太大缩短滴定的时间，终点的判断准确 go 迅速，一个样品的测定在lOmin左右。 3．3准确度和精密度 3结果与讨论 样品l。大约成分为：钴3496、铬28％、铁37％、钼 0．5％等。 3．1共存金属离子的干扰 样品2”大约成分为：钴50％、铝20％、锂3％等。 样品中的元素有Fe、cu、Cr、Ni、Zn、Al、Li、Mn、Mo等， 由表1可知，本方法对钻渣中钴的测定结果满意。精密 由于样品用高氯酸处理，除Mn为二价外，其它均为最高 度和准确度较好。 价【2J。由文献…可知，高价Cf、cu、Ni、Mo、Fe不干扰。实验 衰1钴渣中钴的耐定结果 试墙t l标准加^l培晨 l试瞳帖tJ*度 惮品音量 证明钴20H珥时，共存100mg的zn、越和Li不干扰浦定结 捧％号 型 型 l曼苎型l熊堡l I型型 果。Mn”与钴同时被滴定，并又影响蝰点电位的判断．是电 】o l 0 I 1日47l 1B47 l I 8．7 —————十———————P——————1———————十———一 位滴定的最大干扰潭。文赫【1】认为可以加磷酸和硝酸铵氧 m f 9神，f丛却f珀捕』1$28 —————’————一—1———————十——十———一 化．或加氯酸钾沉淀，但可靠性不高。文献“o】测定台金或 15 f D l 27郢l27．卯lI．835 —————十——————1———————十——————1———一 l 9．995f 3767 J 2768 l 1钳5 矿石中钴量时．都采用离子交换法来除去Mn的影响。但该 14％ 平甘∞、自=O．16％、～0 法操作较复杂，同时钻渣中的Mn含量较步(1％)，因此， 可以参照IS03909—76的办法，把Mn量在结果中扣除，Mn 量可用ICP—AES法测出。 3．2测定条件的选择 囊 柠檬酸铵可稳定电位，并与干扰离子络台，如：防止Fe 18■ 等在氨性升质中产生氢氧化物沉淀．加入量以10～159为 平坷卯∞、，=0．19*、·=O 好