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壳聚糖衍生物修饰电极测定水中 NO2- 的研究 马建国，等 壳聚糖衍生物修饰电极测定水中 NO 2- 的研究 马建国， 刘淑娟， 包道龙 （东华理工学院应用化学系，抚州 344000） 摘 要：利用水杨醛对壳聚糖进行改性，合成壳聚糖席夫碱类衍生物（S- CTS），将其滴涂在玻碳电极表面成膜。 用循环伏安法研究了 - - - 1 该修饰电极对NO2 的电催化作用。 实验结果表明，以0.1mOl/L pH4.0的B- R 缓仲溶液为底液，还原峰电流与NO2 浓度在1.810 ~70mg/L范 围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9915，检出下限达4.610- 3mg/L。 用于水样测定，结果满意。 关键词：壳聚糖； 衍生物； 化学修饰电极； 亚硝酸根 中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：l003-6504(2006)ll-004l-03 亚硝酸盐是致癌物 N!亚硝酸胺的重要前体， 建立 经存在。 简便、灵活、准确的分析方法很重要。 近年来，国内外己 l.3 修饰电极的制备 报道的测定亚硝酸根的方法很多，有色谱法[l]、催化荧光 玻碳电极（GC）先用 Al2o3 粉浆抛光处理，在超声 法[2] 、催化光度法[3-4]和修饰电极法[5-6] ，本文利用水杨 波清洗器中依次用6mol/L HNo3 ，乙醇，二次水超声清 醛和壳聚糖合成壳聚糖衍生物， 通过共价键吸附法制 洗5min 。 以GC为基体电极，将l0!L5g/L 的S-CTS 的乙 备膜修饰电极，用于测定水样中的亚硝酸根离子，效果 酸溶液在电极上均匀地涂上一薄层 ，将其在红外灯下 良好。 烘干后放置于pH4.0 的B-R 缓仲溶液中浸泡一段时 间，然后用二次水仲洗 ，待用。 ! 实验部分 l.4 实验方法 l.l 仪器与试剂 取一定量 的0.lmol/L 的pH4.0 的B-R 缓仲溶液和 壳聚糖 （上海化学试剂公司）； 水杨醛；0.lmol/L 一定量 的亚硝酸钠溶液加入25mL容量瓶 中， 二次水 亚硝酸钠溶液；B-R 缓仲溶液: 由 l00mL 的 0.04mol/L 稀释，定容，摇匀 。转移至电解池中，在溶液通入高纯氮 混合酸 （将 2.7lmL85! 的正磷酸、2.36mL 冰醋酸和 气的同时，以制备好的S-CTS膜修饰电极为工作电极， 2.47g H3Bo3 用水溶解并定容至 lL）分别与不同体积 饱和甘汞 电极为参比 电极，Pt片 电极为对电极，搅拌一 的 0.2mol/L NaoH 混合配制而成；其他试剂均为分析 段时间后，在!0.2#l.0伏电位范围内以一定扫速进行扫 纯试剂。 - 描，测量No2 的峰电位和峰电流值，记录CV 曲线。 LK98A+ 电化学分析系统 ： 天津兰力科化学电