4-甲基-4%27-硝基二苯醚加氢研究.pdfVIP

《 ·12· 第三次全国精细化工青年科技学术交流会论文集 『飞、 4．甲基．4’．硝基二苯醚的加氢研究+ 陈其亮张淑芬杨锦宗 (大连理工大学耪细化工国家重点实验室，大连，邮编116012) J●■■■■●_l●-—1 摘要采用Pd／C为催化剂，无水乙醇为介质X,j4．甲基．4-硝基二苯醚的力¨氢反应进行丁硼 究，经气相色潜分析产品纯度达到99％以上芦车92％，该工艺适合工业化生产。 关键词硝基=苯醚．Pd／C催化剂，加氢 1 前言 而压力对稍基物加氢影响不大，所以对本反应来 说影响较大的是催化剂的类型及其用量。本文选 4一甲基-4’-氨基二苯醚化合物作为农药、染择载钯量分别为0．8％及5％的Pd／C催化剂在无水 J；dJ●●■■■●．1 料、颜料、医药的重要中间体，是由还原相应的 乙醇中，O．8MPa．、55℃等条件进行实验，表I列 硝基物得到。尽管传统的化学还原法…生产较易 出不同催化剂用量的加氢反应结果。 控制，产品的质量好，对小吨位的生产仍具有一 定的实用性，但反应中产生大量的三废造成污 表1 4．甲基-4-硝基二苯醚的加氢结果 染。从长远考虑，尤其是环境的保护出发，加氢 还原是工业化的最为理想方法。本文选用Pd／C为 催化剂，无水乙醇为介质，对4一甲基．4’．硝基二苯 醚的加氢工艺进行了研究，该工艺反应条件缓 和，产品纯度高，收率理想，完全适合工业化生 产。 ， 2 实验部分 在200ml高压釜中加入209(O．08m01)4·甲基-4’一 3．1 催化剂的影响 硝基二苯醚化合物和相应比例的Pd／C徙化剂， 从表I数据看出，采用0．8％和5％的Pd／C作催 60ral无水乙醇，密封后，依次用N，，H2置换2—3 化剂，都取得了理想的加氢效果，产率都达至1192％ 次，通入H：，升温至554C后停止加热，开动搅拌， 以上。随着陛化剂用量的增加，加氢速率加快。 维持釜内氢气压力为0．8MPa，反应至体系氢气分 压不再下降时结束。放压，热过滤分离出催化剂， 滤液冷却后析出白色产品，产率92％以上．经气 122．122．5℃；Y