动态液相微萃取测定水中的酞酸酯类化合物.pdfVIP

第三部分水质监测 动态液相微萃取测定水中的酞酸酯类化合物 房贤文1谭培功2楮春莹2张婷婷1 1中国海洋大学化学化工学院青岛2660032青岛市环境监测中心站青岛266003 摘要采用动态液相微萃取气相色谱测定水中的酞酸二甲酯和酞酸二丁酯。考察了萃取溶剂、溶剂体积、 萃取次数及盐效应等因素对萃取效果的影响，确定最佳萃取条件为：3mL水样放置于4mL样品瓶中，用3斗L 甲苯动态萃取25次。此方法中，酞酸酯类化合物在0．2一1．5mg／L的浓度范围内呈线性，各化舍物的检出限 之间。 关键词动态液相微萃取气相色谱酞酸酯 酞酸酯类化合物(PhthalateEsters，PAEs)作为增塑剂广泛用于塑料制品加工过程 中…，由于PAEs一般在材料内部没有形成化学键，较易从制品内向外环境迁移拉J，导致 此类化合物在环境中广泛存在。实验已证明该类化合物能影响动物的生殖、发育，长期 积累于体内会导致畸形和癌变等¨J，因而该类化合物已被许多国家列为水中的优先污 染物。 水中酞酸酯的检测常用气相色谱法H1和液相色谱法】，样品的预处理多采用液一液 萃取和固相萃取№J，但这些方法的试剂用量较大、操作繁琐、空白高。液相微萃取 今已涌现出多种萃取模型。 本文采用动态模式液相微萃取测定水中以酞酸二甲酯(DMP)和酞酸二丁酯(DBP) 为代表的酞酸酯类化合物，并考察了有机溶剂类型、溶剂体积、萃取次数、盐效应等动 态液相微萃取的影响因素。实验表明该方法简单、快速、分析费用低，已用于水质样品 的测定。 l 实验部分 1．1仪器与试剂 PLUS超纯水装置(美国 300。C；IOI山L微量进样针(上海安亭微量进样器厂)；Milli—Q Millipore公司)。 甲醇配制成500mg／L的储备液，放在暗处4℃下储存。所用有机溶剂正己烷、甲苯、四氯 化碳、苯等均为色谱纯。 1．2实验方法 用101xL微量进样器抽取3恤L甲苯后，将微量进样器针头浸入到水样中，抽取一定体 32l 第三部分水质监测 积的水样至总体积为101xL，停留一定时间，让水样中的分析物分配进入微量进样器内壁 上的有机溶剂相；而后推出水样但不推出溶剂，如此反复25次，最后将有机溶剂相进入 GC分析。 2结果与讨论 2．1萃取溶剂的选择 为了研究不同溶剂对萃取效率的影响，本文考察了四氯化碳、甲苯、正辛醇、正己 烷、苯的萃取效率。结果表明四氯化碳、甲苯、正己烷对DMP的萃取效率较高，而正辛 醇、甲苯对DBP的萃取效率较高。综合考虑选取甲苯作动态LPME的萃取溶剂。 50 40 鼷30 逸 g-20 lO 0 网氯化碳 甲苯 正己烷 正辛醇 苯 图1 溶剂对萃取效率的影响 2．2萃取溶剂体积的确定 取加标水样3mL，以3斗L甲苯为萃取溶剂，动态萃取25次，考察了1—4lxI．体积的 甲苯溶液对萃取效率的影响，结果示于图2。从图中可以看出，开始时萃取效果随着甲苯 的体积的增加而升高，当甲苯体积增至31xL时，萃取效率反而下降。甲苯体积较小时也 收不到良好的萃取效果，实验选择甲苯体积为3p,L。 70 60 50 肇40 瞳 髫30 20 10 0 O 溶剂体积(pL) ——蕾|