不饱和氯代烃制备不饱和醇的催化水解工艺研究.pdfVIP

第43卷第4期 广 州 化 工 Vo1．43No．4 2015年 2月 GuangzhouChemicalIndustry Feb．20l5 不饱和氯代烃制备不饱和醇的催化水解工艺研究水 范士敏 ，王 涛 ，宋峰岩 ，马建峰 ，吴有凯 ，冉千平 (1江苏苏博特新材料股份有限公司，江苏 南京 211103；2高性能土木工程材料国家重点实验室， 江苏 南京 211103；3江苏省建筑科学研究院有限公司，江苏 南京 210008) 摘 要 ：采用催化水解法为合成方法，开发了由不饱和氯代烃制备不饱和醇的高效新工艺。研究了催化剂种类和用量、助 催化剂、氯代烃 、反应时间和反应温度等因素对不饱和醇制备过程的影响规律。优化工艺为：催化剂 CuCI／NaI为催化体系，用量 均为氯代烃摩尔量的2％；反应温度为70℃；反应时间为6h。在此条件下，不饱和醇的收率80％。当催化水解母液循环利用 时，只需每次补加氯代烃摩尔量0．5％的催化剂，不饱和醇的收率基本不变。合成的不饱和醇经过了气相和核磁表征。 关键词 ：催化水解法；不饱和氯代烃；不饱和醇；母液循环 中图分类号：0622．2 文献标志码 ：A 文章编号：1001—9677(2015)04—0001—03 Researchon High EfficiencyM ethod ofPreparingUnsaturated Alcoholsfrom UnsaturatedChlorohydrocarbons FANShi—min， ，WANGTao’ ，SONGFeng—yan， ，MAJian-feng。，删 You：kai， ，RANQian-pingt， F (1JiangsuSobuteNewMaterialsCo．，Ltd．，JiangsuNanjing211103；2StateKeyLaboratory ofHighPerformanceCivilEngineeringMaterials，JiangsuNanjing211103；3Jiangsu ResearchInstituteofBuildingScience，JiangsuNanjing210008，China) Abstract：Basedonthecatalytichydrolysismethod，ahighefficiencymethodofpreparingunsaturatedalcoholsfrom unsaturated ehlorohydrocarbonswasdeveloped． Thekey factorsthatinfluenced theprocessofpreparingunsaturated alcoholswereinvestigated，whichincludedcatalysttypeandusage，cocatalysttype，chlorohydrocarbontype，reactiontime andtemperature．Undertheoptimized conditions，thehydrolysisefficiency ofunsaturatedchlorohydrocarbonwasmore than80％．Tokeepthehydrolysisefficiency，everyrecycleofthehydrolysissolution，0．5％otolcatalystwasaddedtothe solution．AlltheunsaturatedalcoholspreparedhavebeencharacterizedbyGCand H NMR． Keywords：catalytichydrolysismethod；unsaturated chlorohydrocarbon；unsaturatedalcohol；hydrolysissolution recycling