UPLCQ-TOF-MS和PLS-DA在鸦片生物碱检测及分类判别中的应用.pdfVIP

中国司法鉴 定 2014年第2期 (总第73期 鉴 定 科 学 ResearchPaper UPLC／Q—TOF—MS禾口PLS—DA 在鸦片生物碱检测及分类判别中的应用 刘翠梅 ，一，花镇 东 ，白燕平 (I．中国人民公安大学刑事科学技术系，北京 100038；2．公安部禁毒情报技术中心 国家毒品实验室，北京 100193) 摘 要：目的 建立 了鸦片中吗啡、可待 因、蒂巴因、罂粟碱 、那可汀5种常量生物碱和牛心果碱 、劳丹宁、劳丹素等 12种 痕量生物碱 同时分离鉴定的超高效液相色谱一高分辨四极杆飞行 时间串联质谱 (UPLC／Q—TOF)方法。方法 采用Agilent EclipsePlusCl8RRHD (2．1mmxl00am，1．8 m)色谱柱 ，以 10mM 甲酸铵溶液和 乙腈体 系梯度洗脱 ，使 用 ESI离子源 ，正 离子模式下采集数据。结果 借助UPLC的快速分离和Q—TOF—MS测定的精确分子量和二级碎片信息，实现了17种生物 碱的检测。应用 SIMCA—P软件对 78份 国产鸦片和 200份缅甸产鸦片进行偏最小二乘法判别分析 (partialleastsquares— discriminateanalysis，PLS—DA)，比较不同地区鸦片样品中生物碱的差异 ．建立了区分 国产鸦片和缅甸产鸦片的判别方法。 结论 所建立的方法用于鸦片样品中常量和痕量生物碱的检测及鸦片样品的产地判别，具有快速、高效、灵敏、准确的特点。 关键词 ：超 高效液相 色谱 ；串联四极杆飞行 时间质谱 ；鸦片；生物碱 ；偏最小二乘法判 别分析 中图分类号 ：DF795．1 文献标志码 ：A doi：10．3969~．issn．1671—2072．2014．02．006 文章编号 ：1671-2072-(2014)02—0025—04 DeterminationofOpiumAlkaloidsandDiscriminationofSampleOriginsbyUPLC／Q-TOFandPLS—-DA LlUCui—meY,HUAZhen—d0n BAIYan-pinf (，．DepartmentofForensicScience，ChinesePeople’SPublicSecurityUniversity,Beijing100038,China,2．NationalNracotic Laboratory,DrugIntelligenceandForensicCenterofMinistryofPublicSecurity,Beijing100193，China) Abstract：ObjectiveAnultra-performanceliquidchromatographycoupledtoquadrupole—timeofflightmassspectrometry (UPLC／Q-TOF)methodwasdevelopedforthesimultaneousdeterminationof5majoropiumalkaloids，i．e．morphine，codeine， thebaine，papaverine，noscapine，and 12 trace alkaloids，such asreticuline，laudanidine，laudanosine，etc．M ethod The chromatographicseparationwasperformedonanAgilentEclipsePlusC18RRHD (2．1mmxl00mm，1．8ptm)columnwitha gradientelutionofacetonitrile一10mM ammonium formate．Themassspectrometerequippedwithelectrosprayionization source wasusedasdetectorinthepositiveionmode．ResultsA methodofrtherapidseparationanddeterminationof17alkaloidsby UPLC／Q-TOFwasestabli